سوالات علمی

چگونه نمک و شکر مخلوط شده را از هم جدا کنیم؟

0رای

سوال بسیار سختی است حتی عموی من که دبیر شیمی هستن نتوانستن جوابش را بدهند... خوشحال میشوم اگر در باره این موضوع بحث کنید و جواب را پیدا کنید.

 پرسیده شد 1 ماه پیش در معماهای علمی توسط امین کیا (1,070 امتیاز) 
بازنگری شد 1 ماه پیش توسط سعید
  

1 پاسخ

0رای

برای اینکار ابزاری لازم است
۱.سینی بزرگ
۲.ذره بین
۳.پشتکار
جواب اینکه باید بریزیمشون تو سینی و با ذره بین ، ذرات درشت رو جدا کنیم (مثل پاک کردن حبوبات)
ذرات ذشت شکر است و مابقی نمک

پاسخ داده شد 1 ماه پیش توسط مسعود غفوریان (2,150 امتیاز)
  

ازمایشهای ابتکاری برای دبیرستان


بسمه تعالی

 

می شنوم و فراموش می کنم                          می بینم و به خاطر می آورم                 انجام می دهم و می آموزم

 

عناوین فعالیت های قابل اجراء در دوره ی برگزاری مسابقات آزمایشگاهی سا ل 89 – 88 در منطقه ی شا ل

 

ردیف

عنوان فعالیت

1

بیان نکات ایمنی در آزمایشگاه

2

آشنایی با علامت های هشدار دهنده

3

ابزار شناسی

4

بیان چند نمونه از روش های صحیح کارکردن با وسایل آزمایشگاهی

5

بیان نحوه ی نوشتن گزارشکار

6

انجام آزمایش های شیمی (2) و شیمی (3)، توسط  شرکت کنندگان 

7

طراحی و انجام تعدادی از آزمایش های ابتکاری، توسط  شرکت کنندگان 

8

برطرف ساختن نقاط ضعف ، قوت و پاسخ به سئوالات شرکت کنندگان 

9

برگزاری مسابقات آزمایشگاهی در سطح منطقه  

10

تمرین و کار بیشتر با شرکت کننده ی برگزیده شده جهت آمادگی در مسابقات استانی

 

الف) بیان نکات ایمنی در آزمایشگاه:

 

1- همیشه به خاطر بسپارید که آزمایشگاه، مکانی برای کارهای جدی و مسئولانه است.

2- همواره خود را برای درس آزمایشگاه آماده کنید. شرح آزمایش و دستور کارها را آگاهانه رعایت کنید و همه احتیاط های گفته شده را در نظر بگیرید.

3- تنها آزمایشی را که به شما گفته شده و در دستور کار هست، انجام دهید و هرگز آزمایش غیر مجاز انجام ندهید.

4-  هرگاه اسید، باز یا هر ماده شیمیایی خورنده ای ریخته شود به فوری آن را با آب بشویید.

5- هرگز مواد شیمیایی را لمس نکنید، مگر آن که به شما گفته شود.

6- هرگز ماده شیمیایی یا محلول را در آزمایشگاه نچشید.

7- وقت کافی برای سردشدن وسیله های شیشه ای و داغ در نظر بگیرید. آن گاه به آن ها دست بزنید.

8- هر گونه آتش را فوری با یک حوله خاموش کنید. همواره محل دستگاه اتش نشانی و چگونگی کاربرد آن را به خاطر بسپارید.

9- هر گونه رویداد غیر عادی و یا کوچک ترین آسیب رسیده را فوری به معلم خود گزارش دهید.

10- هنگام کار با مواد و ابزار خطرناک، همواره از عینک محافظ استفاده کنید. در صورت لزوم و بر حسب دستورهای داده شده،

از هود ( محل آزمایش گازهای سمی که دارای هواکش است) استفاده کنید.

11- در آزمایشگاه همواره روپوش آزمایشگاه به تن کنید.

12- هر گونه کاغذ باطله، مواد جامد و دور ریختنی را در ظرف ویژه بریزید. هرگز چوب کبریت، کاغذ صافی و هر ماده کم محلول را در دست شویی میز آزمایشگاهی نیندازید.

13- بر چسب روی شیشه را پیش از برداشتن مقداری ماده، به دقت بخوانید، برای اطمینان بیش تر بر چسب را دو بار بخوانید.

14- هرگز ماده شیمیایی را که به کار نرفته است، به شیشه اصلی برنگردانید. هیچ گونه جسمی را در شیشه محتوی مایع شیمیایی وارد نکنید. تنها از قطره چکان یا لوله ویژه ی آن استفاده کنید.

15- میز کار و ابزار خود را بسیار تمیز نگه دارید. توجه داشته باشید که چیزی به اطراف نریزید و اگر ریخت فوری  آن را تمیز کنید. وسیله را پس از تمیز کردن به سر جای خود برگردانید.

  

ب) آشنایی با علامت های هشدار دهنده:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ج) آشنایی با برخی از وسیله های آزمایشگاهی:

 

آبفشان پلاستیکی( پیست): وسیله ی که برای نگه داری آب مقطر یا

 محلول و مایع های دیگر و ریختن مقدار های کم آن ها و شست شوی

 لوله آزمایش و . . . کار برد دارد.

 

ارلن (ارلن مایر): برای گرم کردن محلول ها و مایع ها و یا برای نگهداری

 آنها  و همچنین در سنجش های حجمی به کار می رود.

 

ارلن تخلیه: برای ایجاد خلا در آزمایشگاه به منظور سرعت بخشیدن به عمل

صاف کردن و نیز برای تهیه مواد گازی شکل کاربرد دارد.

 

استوانه مدرج: برای برداشتن حجم معین و یا تعیین مایع ها و محلول ها و

 نیز در تعیین حجم مواد جامد و یا چگالی آن ها  کاربرد دارد.

 

بالون با لوله جانبی: وسیله ای ویژه تقطیر است و می توان به جای  

ارلن  تخلیه از آن بهره گرفت و از ارلن تخلیه شکننده تر است.

 

بالون ته گرد: وسیله ی برای گرم کردن محلول ها، یا مایع ها به ویژه در

 عمل تقطیر است.

 

بالون پیمانه ای (بالون حجمی): کاربرد ویژه ی آن در تهیه محلول ها

( با غلظت معین) است.

 

بشر: برای گرم کردن محلول ها و مایع ها ، در سنجش های حجمی به کار

می رود. از نوع مدرج آن می توان برای برداشتن حجم معین و یا تعیین

حجم محلول ها و یا مایع ها استفاده کرد.

 

بوته چینی: وسیله ای از چینی که برای گرما دهی شدید و تجزیه کردن

مواد جامد در دمای کوره برقی و دمای چراغ گاز در آزمایشگاه کار برد دارد.

 

بورت مدرج: کاربرد ویژه آن در سنجش های حجمی است، معمولا

 محلولی را که غلظت آن مشخص است در آن  می ریزند.

 

میله و پایه فلزی: برای نگاه داشتن وسایلی مانند بورت، بالون و به طور

 کلی سوار کردن دستگاه های مختلف( به کمک گیره ها) به کار می رود.

 

میله و پایه با گیره های حلقه ای: برای نگاه داشتن قیف در عمل

صاف کردن به کار می رود.

 

پنس بوته: نوعی پنس فلزی است که برای گذاشتن و برداشتن بوته چینی

روی چراغ گاز و یا در داخل کوره الکتریکی از آن استفاده می شود.

 

پیپت مدرج: برای برداشتن و یا ریختن مقدارهای معین دلخواه از مایع ها

 یا محلول ها ( در مقیاس کم) به ویژه در سنجش حجمی کاربرد دارد.

 

پیپت حبابدار: برای برداشتن یا ریختن مقدار مشخص از مایع ها و یا

محلول ها به ویژه در سنجش های حجمی به کار می رود.

 

توری نسوز: نوعی توری فلزی است که در قسمت وسط آن پوششی

از ماده نسوز قرار داده شده و برای جلوگیری از تاثیر مستقیم شعله بر

آن چه که باید به وسیله گرم شود، به کار می رود.

 

جای لوله آزمایش: وسیله ای چوبی یا فلزی یا پلاستیکی که برای

قرار دادن و نگهداری لوله های آزمایش کاربرد دارد.

 

دستگاه خشک کننده( دسیکاتور): وسیله ای شیشه ای که در

 قسمت پایین آن ماده نم گیری مانند اسید سولفوریک غلیظ می ریزند

 و در بالای آن روی یک صفحه مشبک چینی، ماده خشک شدنی،

 مایع یا جامد را قرار می دهند.

 

سه پایه فلزی: وسیله ای است فلزی که برای نگاهداشتن وسایل و

گرم کردن آنها در بالای شعله چراغ گاز آزمایشگاه کاربرد دارد.

 

مثلث نسوز: وسیله ای است فلزی که روکشی چینی از نسوز دارد و

معمولا آن را روی سه پایه قرار می دهند و برای نگهداری

بوته آزمایشگاهی و مشابه آنها بر روی سه پایه به کار می رود.

 

شیشه ساعت: وسیله ای شیشه ای که معمولا برای تبخیر محلول ها

به منظور ایجاد بلور در گرمای ملایم( مثلا بالای بخار آب) به کار می رود.

 

قطره چکان: برای برداشتن و یا ریختن مایع های سمی کاربرد دارد.

از نوع مدرج آن به جای پیپ مدرج، برای برداشتن حجم معینی از

مایع ها یا محلول های سمی استفاده می شود.

 

قیف ساده: برای صاف کردن و نیز انتقال مایع ها از ظرفی به ظرف

دیگر کاربرد دارد.

 

قیف جداکننده( دکانتور): برای جداکردن دو مایع که با یکدیگر

آمیخته نشده باشند، به کار می رود. ( مانند آب و روغن )

 

کپسول چینی: ظرفی از جنس چینی است که برای گرم و خشک

کردن مواد و یا گرفتن آب تبلور مواد بلوری به کار می رود.

 

گیره بالون: گیره فلزی است که برای نگهداشتن بالون، ارلن و. . .

به کمک شاخک و پایه کاربرد دارد.

 

گیره چوبی: برای نگهداشتن لوله آزمایش به کار می رود.

 

عینک پلاستیک: عینک محافظ برای محافظت چشم از پاشیدن

اسیدها، بازها  و سایر مایع های خطرناک به آن ، همچنین

جلوگیری از پرتاب شدن اشیای فلزی یا تکه های شیشه به آن

به کار می رود.

 

هاون چینی: وسیله ای است که برای خرد و نرم کردن

مواد جامد در آزمایشگاه به کار می رود.

 

برس لوله( لوله شوی): برای شستن و تمیز کردن جدار

داخلی لوله آزمایش و مشابه آن کاربرد دارد.

 

شاخک گیره: وسیله ای فلزی که به کمک دو پیچ،

می توان گیره بالون را به پایه وصل کرد.

 

لوله آزمایش: لوله ای از شیشه معمولی و یا پیرکس که

 یک طرف آن بسته است و در اندازه های گوناگونی موجود است.

 

چراغ بونزن : چراغ آزمایشگاه، یک وسیله فلزی گاز سوزی

است که برای ایجاد شعله و حرارت دادن به کار می رود.

 

قاشق ( اسپاتول): وسیله ای است که به صورت فلزی و چینی

وجود دارد، و برای نرم کردن پودر و برداشتن آن کاربرد دارد.

 

د) بیان چند نمونه از روش های صحیح کارکردن با وسایل آزمایشگاهی:

 

1) روش کار کردن با ترازوی آزمایشگاهی     2) روش به حجم رساندن بالون حجمی    3) روش وارد کردن لوله در چوب پنبه

 

4) روش خشک کردن لوله ی آزمایش    5) روش کار کردن با پیپت پرکن     6) نحوه ی نگاه داشتن لوله آزمایش در هنگام کار

 

7) نحوه ی تنظیم چراغ گاز     8) نحوه ی استفاده از شعله گاز     9) روش تهیه ی کاغذ صافی برای قیف آزمایشگاهی

 

10) روش برداشتن مواد جامد از ظرف مربوطه     11) شیوه ی ریختن محلول در ظرف استوانه     12) شیوه ی رقیق کردن اسید

 

13) شیوه ی درست خواندن حجم مایع ها از روی استوانه ی مدرج، پیپت مدرج، بورت و ...   14) روش درست به هم زدن محلول ها

 

15) شیوه ی درست بوییدن بخار مواد شیمیایی در آزمایشگاه   16) شیوه ی باز کردن در شیشه ی ماده ی شیمیایی

 

17) روش جمع آوری  گاز تولید شده را در آزمایشگاه

 

و) بیان نحوه ی نوشتن گزارشکار:

 

برای نوشتن گزارشکار باید، موارد زیر را در گزارشکار بنویسیم.

 

1) بنام خدا     2) نام و نام خانوادگی فرد آزمایش کننده       3) عنوان آزمایش     4) مواد و وسایل مورد نیاز در آزمایش مورد نظر

 

5) شرح آزمایش یا روش کار     6) نتیجه گیری یا پاسخ به پرسش ها

 

 

ت) انجام آزمایش های شیمی (2) و شیمی (3)، توسط  شرکت کنندگان:

 

در این مرحله، شرکت کنندگان باید به صورت گروه های 2یا 3 نفره، در بیایند و آنگاه هر گروه، زیر نظر مربی یا معلم خود،

 

 آزمایش های موجود در کتاب های شیمی(2) و شیمی(3) را بصورت جداگانه انجام بدهند و سپس گزارشکار، آزمایش ها را بنویسند.

 

 

 پ) طراحی و انجام تعدادی از آزمایش های ابتکاری، توسط  شرکت کنندگان 

 

1) در این مرحله، شرکت کنندگان ، باید بتوانند که آزمایشی  در رابطه با موضوح خواسته شده، طراحی کرده و سپس با رعایت کلیه

 

اصول ایمنی آن را به درستی ،انجام دهند. 

 

2) ویا اینکه بتوانند به خوبی آزمایش های ابتکاری داده شده را با استفاده از معلومات و مهارت های خود انجام داده و به سئوالات

 

مطرح شده درپایان آزمایش، پاسخ دهند.

 

 که دراینجا، چند نمونه از آزمایش ها ی نوع (1) را می آوریم، که شرکت کنندگان بعد از انجام آن ها، باید گزارشکار، آزمایش

مربوطه را بنویسند.

 

آزمایش اول: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، کشش سطحی آب را اثبات نماید.

 

آزمایش دوم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد، مولکول آب قطبی است.

 

آزمایش سوم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، ثابت کند، محلول آب نمک رسانای جریان برق است.

 

آزمایش چهارم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد، فشار هوا قویتر از نیروی جاذبه ی زمین است.

 

آزمایش پنجم : آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، فشار یکطرفه ی هوا را از بیرون به درون جسم را  نشان دهد.

 

آزمایش ششم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، فشار یکطرفه ی هوا را از درون به بیرون  جسم را  نشان دهد.

 

آزمایش هفتم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد، چگالی هوای داغ کمتر از چگالی هواکره است.

 

آزمایش هشتم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، انواع اکسایش( سوختن- اکسید شدن) را نشان دهد.

 

آزمایش نهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که آلاینده ی نوع دوم هواکره را نشان دهد.

 

آزمایش دهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، ثابت نماید، گرانروی مایعات  با هم تفاوت دارد.

 

آزمایش یازدهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد، واکنش پذیری فلزات با هم دیگر تفاوت دارد.

آزمایش دوازدهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، بتوان چگالی ، یک گلوله فلزی و یک تکه چوب را مشخص کرد.

 

آزمایش سیزدهم: آزمایش های را طراحی و سپس اجرا کنید که بتوان گا زهای کربن دی اکسید( CO2) ، نیتروژن ( N2 ) ،

 

 هیدروژن ( H2)، گوگرد دی اکسید( SO2 ) و اکسیژن ( O2 ) را شناسایی کرد.

 

آزمایش چهاردهم: آزمایش های را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد،         هوا را اکسیژن تشکیل می دهد.

 

آزمایش پانزدهم: آزمایش های را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد، حجم گاز کربن دی اکسید حل شده در نوشابه تقریبا 4 برابر

حجم مایع آن می باشد.

 

آزمایش شانزدهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد، محلول اکسید فلزات درآب، خاصیت اسیدی دارد.

 

آزمایش هفدهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، نشان دهد، محلول اکسید نافلزات درآب، خاصیت بازی دارد.

 

آزمایش هیجدهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، سوختن منیزیم را در کربن دی اکسید را نشان دهد.

 

آزمایش نوزدهم: آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که، واکنش مس(II) سولفات را با آلومینیم، نشان دهد.

 

 آزمایش بیستم: آزمایش های را طراحی و سپس اجرا کنید که، بتوان گازهای متان( CH4 )، اتیلن(C2H4 ) و استیلن ( C2H2 ) را

تولید کرد.

 

که دراینجا، چند نمونه ازآزمایش ها ی نوع (2) را می آوریم، که شرکت کنندگان باید با استفاده از معلومات و مهارت های خود انجام داده

 

و سپس به سئوالات مطرح شده درپایان آزمایش پاسخ دهند.

 

 

آزمایش بیست و یکم: طراحی و اجرای آزمایش( آب سخت)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

آزمایش بیست و دوم: واکنش شیمیایی

 

در داخل ظرف A محلول مس(II) سولفات رقیق موجود است. در یک جا لوله ای سه لوله آژمایش از 1تا 3 شماره گذاری کنید.

 

در لوله شماره 1و2 تا ارتفاع سانتیمتر محلول ظرف A را بریزید و سپس 3 عدد میخ آهنی تمیز در لوله شماره 1 قرار دهید.

 

 3  دقیقه صبر کنید تا واکنش انجام گیرد. فقط محلول شماره 1 را به لوله شماره 3 منتقل کنید. در این مرحله به هر دو لوله شماره 2و3

 

چند قطره محلول سود ( NaOH ) 2 مولار اضافه کنید و به پرسش های زیر پاسخ دهید:

 

الف) در لوله ی شماره 1 واکنش از چه نوعی صورت می گیرد؟ معادله واکنش را بنویسید.

 

 

ب) در موارد زیر چه رنگی مشاهده کرده اید؟

 

الف) رسوب روی میخ ها                                                        ب) تغییر رنگ محلول شماره 1

ج) رسوب حاصله در لوله شماره 2                                           د) رسوب حاصله در لوله شماره 3

 

ج) معادله واکنش های انجام شده در لوله 2و3 را نوشته و موازنه کنید.

 

 

 

 

پرسش ها:

 

1) به نظر شما اگر میخ ها زنگ زدگی داشته باشند چه اشکالی پیش می آید؟

 

 

2) به فرض اینکه 1/0 مول آهن با مخلوط  مس(II) سولفات واکنش دهد و رسوب حاصله از سطح میخ ها جدا نشود، جرم میخ ها چه

 

تغییری می کند؟ ( زیاد می شود یا کم می شود؟ ) چرا؟                                                    (( Fe = 56 , Cu = 63/50 g/mol

 

 

 

 

 

آزمایش بیست و سوم: ( تعیین درصد کلسیم کربنات در یک نمونه ناخالص به وسیله HCl )

 

2گرم نمونه را وزن کنید و آن را با 20mL محلول 4HCl مولار واکنش دهید.

 

الف) معادله واکنش را نوشته و موازنه کنید.

 

 

ب) با توجه به نتایج حاصله، درصد کلسیم کربنات(CaCO3) را در نمونه تعیین کنید.

 

 

 

 

 

پرسش ها:

 

1) چرا هم زدن، فرایند واکنش را تسهیل می کند؟

 

2) اگر HCl محدود کننده باشد، چه اشکالی پیش می آید؟

 

 

3) به نظر شما چه خطاهایی ( خطای غیر دستگاهی ) بازده واکنش را کم می کنند؟

 

 

4) چه روش دیگری را برای تعیین درصد خلوص نمونه فوق پیشنهاد می کنید؟

آزمایش بیست و چهارم: ساختن محلول 1 مولار از یک محلول سیرشده

 

از محلول سیرشده نمک طعام که در اختیار شما قرار داده است. 100mL محلول 1mol/L بسازید.

 

اطلاعات مورد نیاز:

 

انحلال پذیری نمک طعام در دمای آزمایشگاه برابر 36 گرم در 100 گرم آب است.

جرم مولی Na برابر 23g/mol و جرم مولی Cl برابر 35/50g/mol است.

 

الف) محاسبات انجام شده را در این قسمت بنویسید.

 

 

 

 

ب) مراحل ساختن محلول را به طور مختصر( در دو سطر) توضیح دهید.

 

 

 

پرسش ها:   

 

1) چگونه می توان متوجه شد که آیا محلول اولیه سیرشده است یا خیر؟

 

2) چرا سطح آب درون ظرف به صورت مقعر می باشد؟

 

3) رسانایی الکتریکی محلول سیرشده NaCl بیشتر است یا رسانایی الکتریکی محلول 1 مولار آن ؟ چرا؟

 

4) نحوه ساختن محلول 1 مولال NaCl را از نمک جامد آن به طور مختصر بنویسید.

 

 

 

آزمایش بیست و پنجم: ( شناسایی مواد مجهول)

 

در ظرف های  A و  و  C و D ، چهار نوع پودر سفید رنگ وجود دارد که ممکن است یکی از مواد CaO وP4O10 و Na2O2

 

و NaCl باشند، با طراحی آزمایش های مناسب این مواد را از هم تشخیص دهید.

 

 

 

 

 

 

 

پرسش ها:

 

1) یک قاعده ی کلی در مورد خواص اکسیدهای فلزی و نافلزی بیان کنید.

 

 

2) انحلال پذیری ترکیبات یونی در آب به چه عواملی بستگی دارد؟

 

 

3) آیا می توان برای تشخیص P4O10 از شناساگر فنل فتالئین استفاده کرد؟ چرا؟

 

 

4) اگر نمک های CaCl2 و NaCl و KCl و CuCl2 را در شعله بسوزانیم، انتظار داریدشعله چگونه تغییر رنگ دهد؟

 

 

5) توضیح دهید که چگونه مجهول های نامبرده را از هم تشخیص داده اید؟

 

 

آزمایش بیست و ششم: ( تعیین غلظت محلول سدیم هیدروکسید)

 

با استفاده از وسایل و مواد موجود بر روی میز کار، 100 میلی لیتر محلول هیدروکلریک اسید( HCl ) با غلظت 1/0 مولار از اسید

 

اولیه ی 2M تهیه نمایید.

 

( توجه: مراقب باشید اسید بر روی پوست دست یا لباس شما نریزد.)

 

سپس 10میلی لیتر از اسید تهیه شده را در یک ارلن ریخته، 2-1 قطره فنل فتالئین به آن اضافه کنید.

 

از نمونه محلول سدیم هیدروکسیدی که در اختیار شماست، با استفاده از پیپت مدرج، قطره قطره به محلول درون ارلن اضافه کنید تا رنگ

 

محلول ارغوانی شود( با افزایش هر قطره محلول سدیم هیدروکسید محلول درون ارلن را تکان دهید)

 

پرسش ها:  

 

1- چه حجمی از محلول سدیم هیدروکسید مصرف نموده اید.

 

2- معدله ی واکنش انجام یافته را بنویسید.

 

 

3-چرا ارغوانی شدن محلول نشانه ی پایان کار است؟

 

 

4- با استفاده از روابط استوکیومتری، غلظت محلول سود را به دست آورید.

 

 

5- در مقدار سود مصرف شده، چند گرم سدیم هیدروکسید وجود دارد؟ ( جرم مولی ( NaOH = 40g

 

 

آزمایش بیست و هفتم: ( به دست آوردن ید به صورت I2 )

 

مواد روی میز: محلول های KI ، KBr ، KCl ، HCl و KBrO3 که غلظت همه یک مولار (1M ) هستند( بعضی مواد اضافی است.)

 

الف) با مواد فوق روشی را طراحی کنید که بتوانید ید را در محلول آبی به صورت I2 تولید کنید. ( روش خود را در دو سطر توضیح دهید)

 

 

 

ب) معادله واکنش های روش خود را بنویسید و موازنه کنید.

 

 

ج) چه مایعی را برای استخراج ید از آب پیشنهاد می کنید؟ چرا؟

 

 

آزمایش بیست و هشتم: ( تعیین ∆H انحلال  نمک A )

 

هدف: تعیین  ∆H انحلال نمک A  با جرم مولی 111g.mol-1 به کمک کالریمتر لیوانی و ابزار و وسایل و مواد موجود روی میز

 

آزمایشگاه با فرض اینکه  4/2 j/gC =  محلول C و ظرفیت گرمایی کالریمتر برابر است با 100 ژول بر درجه سانتی گراد.

 

1) شرح مختصر آزمایش ( حداکثر در چهار سطر )

 

 

 

 

2) عملیات و محاسبات:

 

 

 

3) به اختصار به سئوالات زیر پاسخ دهید.

 

1)  ∆H انحلال را تعریف کنید.

2) چه مواردی در این آزمایش ایجاد خطا می کند.( ذکر دو مورد کافی است)

 

3) انحلال فوق گرماگیر یا گرماده است؟

 

4) ∆H انحلال به مسیر انتخابی برای انجام آزمایش بستگی دارد یا خیر؟ چرا؟

 

آزمایش بیست و نهم:  شناسایی انواع مخلوط ( محلول – کلویید – سوسپانسیون )

 

 مقداری آهن (III) کلرید را در یک بشر دارای 200میلی لیتر آب است، بریزید تا که در آن حل شود.

 

1) در بشر اول حدود 50 میلی لیتر از محلول آهن (III ) کلرید بریزید.

 

2) در بشر دوم نیز 50 میلی لیتر از محلول آهن (III ) کلرید بریزید. و سپس بر روی آن در حدود 50میلی لیتر از محلول،           

 

سدیم هیدروکسید 1/0 مولار اضافه کنید تا مخلوط ناهمگن جامد در مایع (  سوسپانسیون)  طبق واکنش زیر به دست آید.

 

FeCl3  + 3NaOH                    Fe(OH)3 + 3NaCl

 

3) در بشر سوم نیز 50 میلی لیتر از محلول آهن (III ) کلرید بریزید. و بر روی آن 50 میلی لیتر آب جوش اضافه  کنید تا مخلوط

 

کلوییدی طبق واکنش زیر به دست آورید.  FeCl3 + 3H2O                   Fe(OH)3 + 3HCl                                                  

 

پرسش ها:

 

1- در یک جای تاریک با کمک یک چراغ قوه به هر بشر پرتوهایی را بتابانید. چه چیزی را در مورد هر یک مشاهده می کنید؟

 

 

2)محلول چه تفاوتی با کلویید دارد؟

 

 

3) کلویید چه تفاوتی با  سوسپانسیون دارد؟

 

آزمایش سی ام: انحلال پذیری

 

نمونه ای از یک نمک مجهول در اختیار شما قرار داده شده است. 20 گرم آب با دمای آزمایشگاه و 60درجه ی سانتی گراد را برداشته

 

و از نمک مجهول آنقدر در آب حل کنید تا محلول به حالت سیرشده در آید. ( توجه: وسایل لازم بر روی میز کارشما قرار داده شده است.)

 

پس از انجام آزمایش، به پرسش های زیر پاسخ دهید:

 

1- جدول زیر را کامل کنید.

دما ( درجه سانتی گراد)

دمای آزمایشگاه

60 C

 

گرم نمک حل شده

 

 

 

2- نمودار انحلال پذیری این نمک را رسم نمایید.               

 

3- با توجه به نمودار انحلال پذیری داده شده،

 مشخص کنید نمک مجهول، کدام نمک در نمودار است؟

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

بسمه تعالی

 

 

اداره آموزش و پرورش شا ل

 

 

 

می شنوم و فراموش می کنم

         

می بینم و به خاطر می آورم

 

                                                انجام می دهم و می آموزم

 

 

 

موضوح: مجموعه ای از فعالیت های قابل اجراء در دوره ی آمادگی مسابقات آزمایشگاهی

 

 

تهیه و تنظیم: مظاهر کریمی

 

 

استان / منطقه : قزوین – شال

 

 

سال تهیه: سال الگوی مصرف ( 22/ 11 / 88 )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

آزمایش سی و یکم: تعیین درصد وزنی ( درصد خلوص)

 

تعیین درصد وزنی KClO3 در مخلوط KClO3 و KCl

 

روش کار: برای تعیین درصد وزنی KClO3 در نمونه، 1g از نمونه را  در لوله آزمایش کاملا خشک ریخته،

 

 با مقدار کمی کاتالیزگرMnO2 مخلوط نموده و حرارت دهید. در مواقع لازم وزن مواد را یادداشت کنید.

 

پرسش ها:

 

1- دو روش برای خشک کردن لوله آزمایش بیان کنید.

 

2- واکنش مربوطه را بنویسید. و موازنه کنید.

 

3- چگونه می توان پی برد که واکنش پایان یافته است؟

 

4- وزن کاتالیزگر چه تغییری می کند؟ چرا؟

 

5- گاز خارج شده چیست و چگونه شناسایی می شود؟

 

6- با استفاده از تغییر وزن مواد در اثر واکنش، درصد وزنی KClO3 در مخلوط آن با KCl را حساب کنید.

K = 39   ,   Cl = 35/5  ,   O = 16 )

 

7- حجم گاز آزاد شده چقدر است؟ ( حجم مولی گازها در شرایط آزمایشگاه را 25L.mol-1 فرض کنید.)

 

8- روش دیگری برای تشخیص درصد KClO3 در مخلوط فوق پیشنهاد کنید.

 

 

 

 

آزمایش سی و دوم: تهیه محلول با غلظت مشخص از مواد جامد و مایع و تعیین واکنش گر محدودکننده

 

روش کار:

 

1- 250mL محلول KOH 0/1M ( با درجه خلوص 90) تهیه کنید.

 

2- ظرف A محتوی سولفوریک اسید 0/2M است. با روش مناسب 100mL محلول 0/1M آن را تهیه کنید.

 

3- در یک ارلن 250میلی لیتری 100mL محلول KOH با غلظت 0/1mol.L-1 بریزید و چند قطره فنل فتالئین به آن اضافه کنید.

 

سپس 100mL محلول سولفوریک اسید 0/1mol.L-1 به آن اضافه کنید تا با محلول قبلی واکنش دهد.

 

در این صورت مشخص کنید که کدام ماده محدودکننده است و کدام اضافی و چند مول از واکنش دهنده اضافی باقی می ماند؟

 

 

 

 پرسش ها:

 

1- معادله واکنش محلول KOH و محلول سولفوریک اسید را بنویسید.

 

2- واکنش فوق از کدام نوع واکنش است؟ چرا؟

 

3- چه عواملی در انجام آزمایش باعث خطا می شود و چگونه می توان خطا را کاهش داد؟ 2 عامل را نام ببرید.

 

4- سولفوریک اسید و KOHهر کدام چه کاربردهایی دارند؟ هر کدام یک کاربرد.

 

5-  روش تشخیص ماده محدود کننده را توضیح دهید.

 

6- روش محاسبه جرم دقیق KOH با توجه به درجه خلوص آن را بیان کنید.

 

7- مراحل محلول سازی در آزمایش های 1و2 را به طور کامل توضیح دهید.

 

 

 

 

 

آزمایش سی و سومتقطیر جزء به جزء نفت خام

 

ابزار و مواد نیاز:  30mL نفت خام( می توان به جای آن از مخلوط بنزین، پارافین، نفت سفید و روغن موتور استفاده کرد.)

 

 4 عدد بشر50mL – کلیه اجزای دستگاه تقطیر جزء به جزء – سنگ جوش( یا پشم شیشه) – چراغ گاز – دما سنج 0C- 250C

 

4عدد شیشه ساعت

 

هشدار: چون ترکیب هایی  که در این آزمایش استفاده می شوند، آتش می گیرند و مخلوط  آنها با هوا منفجر شونده است. به نکات زیر توجه کنید:

1- کوشش شود در صورت امکان از شعله مستقیم برای گرما دادن به نفت خام استفاده نشود.

2- حداقل مقدار نفت خام، برای آزمایش به کار رود.

3- اطمینان حاصل شود که همه اتصال های دستگاه تقطیر نشت بخار نداشته باشند.

4- توصیه می شود که از عینک محافظ ، دستکش و همچنین صفحه محافظ استفاده شود.

5- کپسول آتش نشانی متناسب در اختیار باشد.

 

روش کار:

 

الف- 30mL نفت خام را با یک یا دو دانه سنگ چوش در یک بالون 100mL قرار دهید و سپس طبق شکل زیر دستگاه را سوار کنید.

 

و پس از مرور نکات ایمنی و اطمینان از رعایت آنها، شیر آب سرد را باز کرده و گرما دادن را شروع کنید. انگاه دمایی که در آن 

 

نخستین جزء شروع به خروج از انتهای خنک کننده می کند را یادداشت کنید.

 

ب- هنگامی  که دماسنج به سرعت افزایش دما را نشان داد ظرف ماده جمع آوری شده را عوض کنید و به جای آن بشر خالی دیگری

 

 بگذارید. سپس دمای جدید دماسنج را یادداشت کنید. این عمل را تا به دست آوردن نمونه های دیگر تکرار نمایید. توجه نمایید که دمای

 

دماسنج بالاتر از 250C نرود.

 

ج- بالون تقطیر را که محتوی ماده ی سیاه رنگی است از دستگاه جدا کنید و ماده ی درون آن را به کمک یک میله شیشه ای به روی یک

 

شیشه ساعت بزرگ منتقل کنید تا سرد شود. و ویژگی های زیر را برای هر یک از اجزای تقطیر شده و باقیمانده با هم مقایسه کنید.

 

1- دمای تقطیر 2- رنگ ماده تقطیر شده 3- رفتار جزء تقطیر شده هنگامی  که سه قطره از آن روی  شیشه ساعتی  قرار داده و کبریت

 

برافروخته به آن نزدیک می شود.

 

پرسش ها:  

 

1- چه ویژگی سبب شده است که نخستین جزء تقطیر زودتر از اجزای دیگر تقطیر شود؟

2- آیا هر جزء تقطیر شده در آزمایش فوق یک ماده خالص است؟ علت آن را توضیح دهید.

3- چرا اولین جزء تقطیر شده، زودتر آتش می گیرد؟

4- آیا می توانید اجزایی را که به دست آورید با یکی از فرآورده های شناخته شده نفتی منطبق نمایید؟

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

آزمایش سی و چهارمطراحی و اجرای آزمایش ( شناسایی ماده )

 

چهار ماده ی مجهول D , C , B , A موجود است هر یک از مواد NaI , Pb(NO3)2 , NaCl , NaHCO3 , NaBr باشد

 

( یکی از آن ها جزو مواد مجهول نیست) با توجه به شناساگرهایی  که بر روی میز کار آزمایشگاه وجود دارد هر یک را شناسایی نموده،

 

و در گزارش کار خود، بطور کامل آن ها را بنویسید.

 

شناساگرهاKI – HCl – مایع سفید کننده – تولوئن )

 

توجه:

 

1- هنگام استفاده از تولوئن این ماده را قبل از افزودن HCl در لوله ی آزمایش بریزید و مراحل بعد را انجام دهید.

 

2- هنگام استفاده از مایع سفید کننده و تولوئن درب لوله ی آزمایش را ببندید.

 

3- شناساگرها را به مقدار کم استفاده نمایید.

 

 

 

 

آزمایش سی و پنجم: شناسایی ترکیبات شیمیایی 

 

بر روی میز کار شما چهار ترکیب شیمیایی  با نامهای A   و   B و  C   و  D  بصورت محلول در چهار لوله آزمایش مجزا قرار دارند،

 

که این ترکیبات عبارتند از : ،      ،   ، 

 

برای اجرای این آزمایش دستورالعمل زیر را انجام دهید:

 

1.      برای شناسایی این مواد فقط  از محلولهای  A و  B و  C   و D   استفاده کنید. 

2.      محتویات هر لوله را بنابر صلاحدید خود به چند قسمت به عنوان نمونه تقسیم کنید.

3.      نتایج افزایش هر محلول را برروی دیگری ثبت کرده و آن ها را تحلیل نمائید.

4.      پس از شناسایی با توجه به برچسب هر لوله، نام هر محلول  را در گزارش کار خود ثبت کنید.

 

محلول A

محلولB

محلولC

محلولD

 

 

 

 

 

 

5.      معادلات انجام شده برای شناسایی هر محلول را بنویسید.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.      تحلیل های خود را به اختصار شرح دهید.

 

 

 

 

 

 

 

 

آزمایش سی و ششم: آزمون طراحی

 

- شکل زیر انحلال HCl در آب و تولوئن را نشان می­دهد. با توجه به آن به سئوالات پاسخ دهید .

مرحله 2

مرحله 3

مرحله 4

مرحله 2

مرحله 1

(S)

 


پرسش ها:

 

1- معادله واکنش انجام یافته در مرحله 1 را بنویسید ؟

 

 

 

مرحله 3

مرحله 2

(s)

2- چرا در تهیه ( gHCl از نمک جامد و H2SO4  غلیظ استفاده می­شود ؟

 

 

 

مرحله 1

3- با جابجا شدن مراحل 3 و 4 آیا تغییری در نتیجه آزمایش حاصل می­شود؟ چرا ؟

   

 

       

4- درجه دماسنج در مرحله 4 چه تغییری می­کند ؟چرا ؟

 

 

 

5- با افزودن چند قطره معرف تورنسل در ظروف مرحله های 3 و 4 چه تغییر رنگی را پیش بینی می­کنید ؟ علت را توضیح دهید ؟

 

 

 

6- اگر به مقداری از محلول های دو ظرف مراحل 3 و 4 تکه کوچکی از CaCO3 ( کلسیم کربنات ) اضافه کنیم ،

 چه پدیده ای  رخ  می­دهد ؟ علت را بیان کنید ؟

 

 

7  - میزان روشنایی لامپ را در دو ظرف مراحل 3 و 4 با ذکر علت  مقایسه کنید.

محلول مرحله 4

محلول مرحله 3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


آزمایش سی و هفتم: آنیون یا کاتیون شناسی

 

 نمک مجهول شما یکی از کاتیونهای Mg  - Zn -  Pb -  Ca و یا یکی از آنیونهای  Br  SO CO3 -  - Clاست .

 

یک نمک مجهول را به دلخواه انتخاب کنید : M گرم از آن را بردارید ، کاتیون یا آنیون نمک مجهول خود را شناسایی کنید .

 

پرسش ها:

 

 1- از کدام معرّف برای شناسایی آنیون Cl و  Br استفاده می شود؟

 

2-با توجه به پاسخ سؤال اول چگونه می توان رسوب حاصل از اضافه کردن معّرف به محلولهای Cl و Br را از یکدیگر تشخیص داد؟                                                                                                                                                     

 

3- چگونه می توان رسوب PbCl را از رسوب PbBr تشخیص داد ؟                                                                        

 

4- پس از پایان کار خود ، نوع آنیون یا کاتیون مجهول انتخاب شده را بنویسید .

 

                                                          

آزمایش سی و هشتم: طرز تهیه برم

 

الف- با انجام یک آزمایش برم تهیه کنید، و همچنین طرز شناسایی برم حاصل ، از ید را بنویسید.

 

 

ب) با انجام آزمایش فعالیت شیمیایی سدیم و پتاسیم را با هم مقایسه کنید .

 

پرسش ها:

 

1-چرا در اثر انداختن فلز سدیم در آب ، شعله ایجاد نمی شود ولی در اثر انداختن فلز پتاسیم در آب ، شعله ایجاد می شود ؟

 

2- 1 گرم سدیم و 1 گرم پتاسیم را در 50 میلی لیتر آب می اندازیم . کدامیک گاز بیشتری آزاد می کند ؟ چرا؟

 

3- با توجه به سؤال 2 غلظت مولار کدام محلول تولید شده ، بیشتر است چرا؟

 

4- طرز تهیه آلومینیوم هیدروکسید چگونه است ؟

 

 آزمایش سی و نهم: واکنش جابجایی یگانه

 

الف-   آزمایشی انجام دهید که واکنش بین فلز Al با محلول مس ` سولفات را نشان دهد .

 

ب-   آزمایشی انجام دهید که واکنش بین فلز Cu با محلول نقره نیترات را نشان دهد .

 

پرسش ها:

 

 1- با توجه به آزمایشهای انجام شده ، در کدام مورد در اثر انجام واکنش ، گاز آزاد می شود و در کدام مورد گازی حاصل نمی شود .

 

در هر مورد با ذکر علت توضیح دهید ؟

 

2-  در اثر واکنش بین فلز Al با محلول مس ` سولفات ، اندازه کدام گونه کاهش و اندازه کدام گونه افزایش می یابد چرا ؟ 

     

3-   چرا محلول نقره نیترات را در ظرف تیره نگه داری می کنند ؟  

                                                                              

4- پس از پایان واکنش ، جرم Al باقیمانده ، کاهش می یابد یا افزایش چرا؟

 

5- برای تهیه محلول مس ` سولفات مقداری از این نمک را داخل آب می ریزیم . برای تسریع حل شدن این نمک در آب یک روش بنویسید.

 

 

 

 آزمایش چهلم:

 

الف- آزمایشی  را طراحی کنید که توسط آن بتوان ظرفیت گرمایی ویژه ی آب و الکل (OH H C ) را با یکدیگر مقایسه کرد .

     

ب- آزمایشی  را طراحی کنید که توسط آن بتوان مقدار گاز CO حل شده در یک نوشابه گازدار را معین کرد .

 

پرسش ها:  

 

1-سه روش ذکر کنید که توسط آنها بتوان حداکثر گاز موجود در نوشابه را خارج کرد ؟

 

2- چرا حجم گاز جمع آوری شده ، از حجم واقعی گاز موجود در نوشابه ، کمتر است ؟ ( خطای آزمایش)

 

3- برای برطرف کردن خطای آزمایش چه راههایی را پیشنهاد می کنید .

 

   آزمایش چهل یکم:

 

الف- آزمایشی انجام دهید که قانون شارل را اثبات نماید.

 

ب- آزمایشی انجام دهید که قانون بویل را اثبات نماید.

 

 پرسش ها:

1- گرما چه تاثیری بر جحم گازها دارد؟

 

2- چرا با کاهش حجم یک نمونه گاز در دمای ثابت، فشار گاز افزایش می یابد؟

 

 آزمایش چهل دوم:

 

 الف- آزمایشی انجام دهید که بتوان نقطه ی جوش الکل را اندازه گیری کرد؟

 

ب- آزمایشی انجام دهید که افزایش نقطه ی چوش محلول ها را نشان دهد.

 

پرسش ها:

 

1- چرا نمی توان با کمک دماسنج الکلی، نقطه ی چوش آب را اندازه گیری کرد؟

 

2- چرا نقطه ی چوش محلول ها بالاتر از نقطه ی چوش حلال خالص است؟

 

 آزمایش چهل سوم:

 

الف-  آزمایشی انجام دهید که بتوان ظرفیت گرمایی، گرماسنج را تعیین کرد.

 

ب-  آزمایشی انجام دهید که بتوان آنتالپی ذوب یخ را تعیین کرد.

 

پرسش ها:

 

1- چه رابطه ای بین ظرفیت گرمایی و ظرفیت گرمایی ویژه وجود دارد؟

 

2- پدیده ی ذوب یخ فرآیندی گرماگیر است یا گرماده؟ چرا؟

 

 آزمایش چهل چهارم:

 

الف- آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که بتوان بازده درصدی واکنش را مشخص کرد.

 

ب-  آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید که از نوع ترکیب باشد.

 

ج-  آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید، که بازگردانی آهن یا مس را نمایش دهد.

 

د-  آزمایشی را طراحی و سپس اجرا کنید، که اثر کاتالیزی مواد را نمایش دهد.      

 

 

  آژمایش: چهل و پنجم

 

 تعیین آنتالپی واکنش(I)      

 

روش کار:

حدود10گرم نمک باریم کلرید آبدار      دراختیاردارید.

 

1) 5/2گرم ازنمک متبلوررا در 15گرم آب حل کرده، آنتالپی  آن را بااستفاده ازکالریمتر تعیین کنید .سپس آنتالپی مولی انحلال آن را محاسبه نمائید.

 

2) 5/2گرم از نمک متبلور را   حدود  15 دقیقه به شدت حرارت دهید تا ملکول های آب متبلور آن خارج گردد.وپس ازسردکردن آن با ابزارهای مناسب ،آنتالپی  مولی انحلال نمک بدون آب را نیزبدست آورید

 

3) براساس قانون هس، آنتالپی واکنش (I)  راچگونه می توان تعیین کرد.  (ازواکنش های مربوط به آزمایش مرحله (1)و(2)استفاده کنید) .

 

4- آنتالپی  واکنش        رابدست آورید.

 

اطلاعات موردنیاز:

,

ظرفیت گرمایی کالریمتر= 60 (شصت ژول بر درجه سانتی گراد)

ظرفیت گرمایی ویژه محلول = 2/4 فرض شود. و   چگالی آب =

(از جرم نمک صرف نظر گردد)

 

پرسش :

1-برای نمک باریم کلرید بدون آب یک کاربرد بیان کنید.(5/0 نمره)

2-فرآیند آب دارشدن نمک خشک  فیزیکی است یاشیمیایی ؟چرا؟( 1)

3-ظرفیت گرمایی گرماسنج راچگونه تعیین می کنید؟(1)

 

آزمایش :چهل و ششم

 

موضوع آزمایش : تعیین در صد خلوص سدیم کلرید در یک نمونه سنگ معدن

 

 روش کار:

 

از یک نمونه آزمایشی  سنگ معدن سدیم کلرید پودر شده که دارای نا خالصی سدیم کربنات است 3 گرم در اختیار دارید.

1-      ازهمه نمونه 100میلی لیتر محلول تهیه کنید.

2-      100میلی لیتر محلول هیدروکلریک  اسید 1/0مولار از اسید 2 مولار تهیه کنید و با آن بورت را پر کنید.

3-      10 میلی لیتر از محلول تهیه شده مرحله اول را داخل ارلن بریزید و چند قطره شناساگر متیل نارنجی به آن اضافه نموده و  از بورت به آرامی به آن اسید 1/0 مولار اضافه کنید و نقطه پایانی را توسط شناساگر متیل نارنجی مشخص نمائید.

 

(راهنمایی: نقطه پایانی نقطه ای است که هنگام خنثی شدن یا کامل شدن واکنش شناساگر تغییر رنگ می دهد.)

 

4-      با استفاده از حجم اسید مصرفی و معادله موازنه شده و روابط استوکیومتری درصد خلوص سدیم کلرید را به دست آورید.

 

پرسش:

1-     چرا در مدت سنجش بهتر است محلول داخل ارلن پیوسته بهم زده شود؟  

 

2- چگونه می توان ناخالصی این نمک را به ترکیبات ید دار تبدبل کرد؟

 

3- برای تهیه هیدرو کلریک اسید در آزمایشگاه از سدیم کلرید، روشی مناسب پیشنهاد کنید. معادله یا معادله های لازم را بنویسید و شکل دستگاه پیشنهادی را رسم نمائید.

 

 

آزمایش :چهل و هفتم

 

تعیین گرمای واکنش خنثی شدن پتاسیم هیدروکسید با سولفوریک اسید 

  

1- 100 میلی لیتر محلول 1 مولار پتاسیم هیدروکسید تهیه کنید .

 

2- محلول1 مولار سولفوریک اسید دراختیار شما قراردارد. با مقدار کافی ازآن، محلول پتاسیم هیدروکسید تهیه شده را خنثی نموده وگرمای آزاد شده را تعیین کنید.

 

 ( ظرفیت گرمایی گرماسنج را  100 وظرفیت گرمایی ویژه محلول را  5/3 وچگالی محلول   را  1/1 درنظر بگیرید)                                    

پرسش :

1- معادله واکنش انجام شده را نوشته و  واکنش را محاسبه کنید.

 

2-  چهار مورد از عوامل ایجاد کننده خطا در این آزمایش را بنویسید.

 

3 - مقادیر  و  این واکنش را با ذکردلیل مقایسه کنید.

 

 

 

 آزمایش :چهل و هشتم

 آزمایشی را طراحی کنید که بتوان مقدار بخار آب و کربن دی اکسید موجود درهوا را اندازه گیری کرد.

 

 

آزمایش :چهل و نهم

آزمایشی را طراحی کنید که به کمک آن بتوان گرمای سوختن اتانول را تعیین کرد.     

 

 

 

آزمایش :پنجاهم

 

(( گرماسنجی ))

 

آ- 75 گرم آب را در گرماسنج ریخته و دمای تعادل اولیه ( Ө1 ) را یادداشت نمایید.

 

ب- 15 گرم آمونیم کلرید را با ترازو وزن کرده و به درون گرماسنج منتقل کنید.

 

پ- دمای تعادل نهایی محلول ( Ө2 ) را یادداشت کنید.

 

ت- آنتالپی انحلال را در آزمایش انجام گرفته محاسبه کنید.

 

ث- آنتالپی مولی انحلال آمونیم کلرید را محاسبه کنید.

ارزش آبی گرماسنج را برابر با 65j/c در نظر بگیرید.                               ( H = 1 , N = 14 , Cl = 35/45 g.mol-1 )  

 

ج- دماهای تعادل اولیه و نهایی چه هنگام خوانده می شوند؟

 

 

 

 

آزمایش :پنجاه ویکم

 

(( شناسایی گونه ها و ترکیبات ))

 

پنج ترکیب KBr ، شکر، NaCl ، BaSO4  و KI در اختیار دارید. با توجه به وسایل و مواد موجود در روی میز کار:

 

آ- هریک از مواد را شناسایی کنید.

 

ب- نحوه شناسایی هر یک از ترکیبات فوق را در یک جمله بنویسید.

 

پ- در صورت وجود، معادلات شیمیایی مربوط به شناسایی ترکیبات را قید کنید.

سنتز چند ماده الی


۱- مقدمه

2- سنتز مشتقات پیرول

3- سنتزمشتقات ایمیدازول

4- سنتزمشتقات کینوکسایلن

5- سنتز مشتقات پیریمیدین

6- سنتز مشتقات فوران

7- نتیجه گیری

۱- مقدمه

نین هیدرین (2،2 هیدروکسیدن 1و3دی ان)یک ماده شیمیایی برای شناسایی آمین نوع اول وآمین نوع دوم است. نین هیدرین به صورت پودر زرد رنگی است که در اثر واکنش با آمین به رنگ آبی تیره یا بنفش تغییر رنگ می دهد. نین هیدرین ترکیبی فعال برای واکنش های هسته دوستی می باشد چون اتم کربونیل حامل بار مثبت است که این بار بوسیله گروهای الکترون کشنده مانند خود کربونیل افزایش می یابد.بنابراین کربن مرکزی در ترکیبات3،2 ،1تری کربونیل نسبت به یک کتون ساده دارای خاصیت الکترون دوستی بیشتری می باشد.

از سمت دیگر واکنش های چند جزئی ،واکنش هایی هستند که از حداقل از سه یا تعداد بیشتری اجزا تشکیل شده اند یا یک محصول جدید را ایجاد کنند.

واکنش های چند جزئی دارای ویژگی های متعددی است از جمله اینکه واکنش ها ساده ، در زمان کم، موثر ودوست دار محیط زیست است.

مهمترین مزیت واکنشهای چند جزئی این است که مولکول های هدف نیازی به جداشدن و خالص سازی ندارد و درصد محصولات جانبی بسیار کم است.

واکنش های چند جزئی سبب کاهش مواد واکنش گر، حلال و هزینه می شود.

بر اساس این ویژگی های واکنش چند جزئی در ادمه به بررسی واکنش ها ی چند جزئی که نین هیدرین جز یکی از مواد شروع کننده است می پردازیم.

۲- سنتز مشتقات پیرول

ترکیبات هتروسیکل دارای حلقه پنج تایی وحاوی نیتروژن در اسکلت اصلی بسیاری از ترکیبات دارویی حضور دارند در میان آنها پیرول نقش ویژه ای را به علت حضورش در ترکیبات طبیعی مثل هم ،کلروفیل و ویتامین ب12 دارا می باشد.

پیرول همچنین به عنوان آنتی اکسیدانت، ضد التهاب، ضد تومور، ضد باکتری کاربرد دارد. واکنش نین هیدرین در واکنش های چند جزئی منجر به سنتز مشتقات متنوعی از پیرول می شود که در زیر به چند مورد اشاره می کنیم.

از واکنش سه جزئی نین هیدرین، آمین نوع اول و دی آلکیل استیلن ترکیب تترا هیدرو-دی هیدروکسی – ایندنیو [1,2b] پیرول 2,3 دی کربوکسیلات تشکیل می شود.

مکانیسم واکنش به این صورت است که دی آلکیل و آمین واکنش می دهند تا حد واسط را ایجاد کنند سپس حد واسط با نین هیدرین واکنش می دهد ودر اثر حلقوی شدن در شرایط محیط محصول به دست می آید.

برای تهیه یکی دیگر از مشتقات پیرول (تترا هیدروکسی اکسو ایندینو [1,2b] پیرول) یک روش ساده ،مقرون به صرفه وتک ظرفی از طریق تراکم آمین ،آلکیل پیروپیلات و نین هیدرین در دمای اتاق و شرایط بدون حلال و کاتالیست معرفی شده است.

مکانیسم احتمالی در شکل نشان داده شده است.حد واسط انا مین با افزایش نوکلئو فیلی به نین هیدرین ترکیب مورد هدف را به وجود می آورد.

این واکنش در دمای اتاق با بازده و گزینش پذیری بالا واز طریق یک واکنش سه جزئی سبز پیش می رود.

همچنین در واکنش تک ظرفی دیگری از ترکیب نین هیدرین ، آمین نوع اول ومشتقات ا،3 دی کربونیل یکی از مشتقات پیرول سنتز می شود.

همانطورکه در شکل نشان داده شده است واکنش با تشکیل انامینون بین 1و3 دی کربونیل و آمین نوع اول آغاز می شود و سپس دراثر واکنش با نین هیدرین حد واسط را به وجود می آورد که حلقوی شدن حد واسط منجر به سنتز ترکیب هدف می شود.

این واکنش مشتقات پیرول را با بازده بالایی تولید می کند و دارای شرایط زیر است:

1-واکنش در شرایط بدون حلال وملا یم پیش می رود.

2-واکنش در شرایط بدون کاتالیست پیش می رود.

3- سنتز مشتقات ایمیدازول

حلقه ایمیدازول در بسیاری از ترکیبات طبیعی حضور دارد به این علت در سنتز بسیاری از ترکیبات داروئی استفاده می شود.

دی هیدروایمیدازول ها به علت کاربردشان در ضد عفونی کننده ها و مواد داروئی توجه زیادی را جلب می کنند. یک واکنش چند جزئی ساده دارای بازده بالا برای تهیه ایندینو [1,2b] ایمیدازول چند استخلافی با استفاده از آمین نوع اول وایزو تیوسیانات ونین هیدرین در زیر معرفی شده است.

مکانیسم احتمالی درشکل زیر نشان می دهد که آمین نوع اول وایزوسیانات، آریل تیو اوره4 را تشکیل می دهد که به حد واسط 5 تبدیل می شود سپس در حضور نین هیدرین با اضافه شدن آریل تیوآمیدو به گروه کربونیل در اثر حلقوی شدن محصول به دست می آید.

این روش ساده وموثر برای ساخت مشتقات ایمیدازول از طریق واکنشی تک ظرفیست که دارای ویژگی های زیراست:

· بازده بین 65-75%

· شرایط خنثی و بدون حلال

· روش کار آسان

· تنوع زیاد بوسیله گروهای عاملی متفاوت

4- سنتزمشتقات کینوکسا یلن

مشتقات کینوکسایلن به علت کاربردشان در رنگ سازی، داروسازی ، ساخت نیمه رساناهای آلی اهمیت زیادی دارند.

آلکیل ایندینو [1,2b] کینوکسایلن 11-ایلیدن استات از طریق واکنش های چند جزئی ساده با ترکیب شدن نین هیدرین، فنیلن دی آمین، تری فنیل فسفونیوم برماید و سدیم استات در آب سنتز شده است.

واکنش تری فنیل فسفونیوم برمید و سدیم استات ایلید را به وجود می آورد که متعاقبا تحت واکنش ویتیگ با کینوکسایلن که خود از تراکم نین هیدرین با فنیلن دی آمین به وجود آمده محصول سنتزمی شود.

این روش ساده، موثر و سه جزئی نیز در شرایط بدون حلال و دمای معمولی پیش می رود ودارای بازده بالایی می باشد. همچنین درصد محصولات جانبی بسیار کم است.

واکنش دیگری که در این دسته قرارمی گیرد، واکنش نین هیدرین فنیلن دی آمین و مالونو نیتریل برای تهیه مشتقات 2(ایندن کینوکسالین-11-ایلیدن) مالونونیتریل از طریق واکنش سه جزئی می باشد.

احتمالا" ترکیب حلقوی نین هیدرین و فنیلن دی آمین و به دنبال آن واکنش ناو-ناگل با مالونونیتریل ترکیب هدف را با بازده بالا سنتز می کند.

5-سنتز مشتقات پیریمیدین

پیریدو[2،3]پریمیدین (1H,3H)دی ایمیدون به علت خواص بیولوژیکی بسیار مورد توجه می باشد. با استفاده از یک روش جدید و تک ظرفی بر اساس واکنش تراکمی نین هیدرین،6-آمینو راسیل و آلکیل سیانو استات در اتانول ترکیب پیریدو [2،3] پریمیدین (1H,3H) دی ایمیدون سنتز می شود.

مکانیسم احتمالی برای برای تشکیل محصول در شکل نشان داده شده است. با تراکم نین هیدرین وآلکیل سیانو استات، آلکیل سیانو (1و3 دی اکسیندن-2-ایلیدن)استات تشکیل می شود که سپس با حمله نوکلئو فیلی آمینو راسیل و خارج شدن هیدروژن سیانید حد واسط تشکیل شده که با حلقوی شدن محصول را به وجود می آورد.

6-سنتز مشتقات فوران

ترکیبات شامل [1,2b] فوران به علت خواص ضد باکتریایی وضد قارچی در طبقه ترکیبات فعال داروئی و بیولوژیکی قرار می گیرند. از واکنش تری فنیل فسفین، دی آلکیل استیلن دی کربوکسیلات، الکل و نین هیدرین 2H- ایندینو [2,1b] فوران به صورت فضا گزین سنتز میشود.

مکانیسم واکنش در شکل زیر نشان داده شده است.واکنش با افزایش تری فنیل فسفین به دی آلکیل استیلن دی کربوکسیلات همراه با پروتوناسیون و به دنبال آن حمله آنیون الکل برای تشکیل فسفران پایدار آغاز می گردد سپس با حمله به نین هیدرین نمک تری فنیل فسفونیوم تشکیل شده که به فسفوران ایلید تبدیل می شود سپس با واکنش ویتیگ درون مولکولی ترکیب مورد هدف سنتز می شود.

7- نتیجه گیری

نین هیدرین به عنوان یک ترکیب فعال الکترون دوست در واکنش های چند جزئی که دارای ویژگی های متعددی از قبیل مقرون به صرفه بودن، سادگی، زمان کوتاه و... می باشد، سبب سنتز طیف وسیعی از ترکیبات فعال بیولوژیکی از جمله مشتقات پیرول ها ، کینوکسالین ها، پیریمیدین و فوران می شود.


 
+ نوشته شده در  دوشنبه نهم بهمن 1391ساعت 18:37  توسط دریا 

پلی استیرن ( یونولیت )

یونولیت یا پلی‌استیرن (Polystyrene) که در ایران با نام‌ تجاری پلاستوفوم هم شناخته می‌شود، نوعی پلیمر سفید رنگ و عایق رطوبت و صدا و حرارت است که از فرایندهای پتروشیمی تهیه می‌شود. این ماده اولین بار توسط آلمان نازی در جنگ جهانی دوم برای ساخت پل‌های شناور روی آب ساخته شد....

پلی استیرن ( یونولیت )

یونولیت یا پلی‌استیرن (Polystyrene) که در ایران با نام‌ تجاری پلاستوفوم هم شناخته می‌شود، نوعی پلیمر سفید رنگ و عایق رطوبت و صدا و حرارت است که از فرایندهای پتروشیمی تهیه می‌شود. این ماده اولین بار توسط آلمان نازی در جنگ جهانی دوم برای ساخت پل‌های شناور روی آب ساخته شد.

مونومر این پلیمر استیرن است. پلی استیرن ویژگی بلوری ندارد و بنابرین بسیار شفاف است. تراکم حاقه های بنزنی متصل به زنجیر اصلی درشت مولکول مانع نظم ساختاری گشته و باعث مس شود پلی استیرن ماهیتا بی شکل باشد.با توجه به اینکه دمای گذار شیشه ای شدن پلی استیرن خیلی بالاتر از دمای معمولی است پلاستیک مفیدی است. این ویژگی باعث می شود که پلاستیک فوق العاده سخت و کمی شکننده باشد.شکننده شفاف و صیقل است و چگالی ان حدود 1.09 - 1.04 g/ml است. نور معمولی را تا حدود 90 درصد از خود عبور می دهد و ماده مناسبی جهت تهیه شیشه مصنوعی و ویترین ها در فضای بسته است.

این پلی مر سخت

روش تهیه :

مخلوطی از 22 میلی لیتر اب مقطر و 0.36 میلی لیتر محلول سدیم فسفات 10% و 0 میلی لیتر امونیاک غلیظ را در بالن بریزید و بر روی هم زن مغناطیسی قرار دهید و با سرعت 100 - 60 دور در دقیقه هم بزند.

6 میلی لیتر اب مقطر و 0.75 میلی لیتر کلسیم کلرید 10% را به تدریج در طول 30 دقیقه به وسیله قیف جداکننده به بالن اضافه کنید. این غمل باعت تشکیل کلسیم فسفات می شود که برای پخش مونومر در محیط به کار می رود. پس از اضافه کردن این مخلوط را داخل حمام اب 90 درجه سانتیگراد بگذارید و دمای بخاری و سرعت مگنت را تا انتهای واکنش ثابت نگه دارید. به 10 میلی لیتر مونومراسیون تقطیر شده 0.4 گرم بنزوئیل پروکسید اضافه کنید و پس از حل شدن این مخلوط را به وسیله قیف جداکننده در 10 دقیقه به مخلوط اضافه کنید. پس از دو ساعت پلی استیرن حاصل را روی قیف بوخنر صاف کنید و پس از شستشو با اب یا کلریدریک اسید 2% در اتو 40 درجه سانتیگراد خشک

+ نوشته شده در  یکشنبه هشتم بهمن 1391ساعت 7:46  توسط دریا 

کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)

کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.

در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.

یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار 9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.

تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.

در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (Rf) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند.

بخش عملی

تفکیک مواد رنگی برگ سبز

چند میلی لیتر از مخلوط 2 به یک اتر نفت و اتانول را همراه با چند برگ سبز در هاونی بگذارید و برگها را با دسته هاون له کنید. مایع بدست آمده را به یک قیف جدا کننده منتقل کنید و همان حجم آب مقطر به آن اضافه کنید و تکان دهید. فاز آبی پایینی را دور بریزید. این شستشو را دو بار انجام دهید و هر بار فاز آبی را دور بریزید. و آب تازه اضافه کنید.لایه آلی (بالایی) را به ارلن کوچکی منتقل کنید و به آن 2 گرم سدیم سولفات بدون آب اضافه کنید (برای آب گیری).

یک نوار 10 سانتی از ورقه کروماتوگرام سیلیکاژل تهیه کنید و یک لکه 1 الی 2 میلی متری از محلول ماده رنگی را طوری بر روی صفحه قرار دهید که حدود 1 و نیم سانتی متر از انتهای آن فاصله داشته باشد (برای گذاشتن لکه از لوله مویین تمیز استفاده کنید). صبر کنید تا لکه خشک شود. برای جداسازی از حلال بنزن – استون با نسبت 7 – 3 (حجمی) مطابق توضیحات بالا استفاده کنید.

ممکن است تا هشت لکه رنگین مشاهده شود. این لکه ها به ترتیب کاهش مقدار Rf عبارتند از کاروتنها (دو لکه نارنجی)، کلروفیل a (آبی – سبز)، کلروفیل b (سبز) و زانتوفیلها (چهار لکه زرد)

+ نوشته شده در  یکشنبه هشتم بهمن 1391ساعت 7:43  توسط دریا 

 

پیپت: 

معمولا 2 نوع پیپت در آزمایشگاه به کار می رود:

1- حباب دار 2- ساده یا مدرج. یک پیپت حباب دار در وسط دارای مخزنی است که گنجایش پیپت روی آن ثبت شده
است. در بالای حباب در قسمت باریک یک خط نشانه (به صورت دایره سفیدرنگی) وجود دارد که باید پیپت را تا این خط
نشانه پُر کرد. پیپت ساده، مانند بورت درجه بندی شده است و صفر آن در بالا قرار دارد و باید آن را مانند بورت روی
درجه صفر تنظیم و تا آخر خالی کرد. 

پی پت

کاربرد: ابزاری ست که در اندازه گیری حجم مایع ها به کار می روند.
طرز استفاده: برای پر کردن پیپت، نخست باید آن را در قسمت گود محلول قرار داد تا هنگام مکیدن محلول هوا داخل
پیپت نشود. زیرا در این صورت محلول به سرعت بالا می آید و وارد دهان می شود (در صورت کم بودن محلول در
ظرف). وقتی سطح محلول حدود 2 میلی لیتر از خط نشانه گذشت، باید دهانه پیپت را با انگشت بست و آن را با ظرف
محلول بالا آورد تا هم سطح چشم شود و به طور عمودی نگاهداشت. با کم کردن فشار انگشت، قطره قطره، زیادی
محلول را خارج کرد تا سطح زیرین مایع به خط نشانه برسد و در این وضعیت دوباره با فشار انگشت بر دهانه پیپت مانع
خارج شدن مایع شد. سپس باید نوک پیپت را از محلول خارج کرد و در ظرفی که محلول در آن باید ریخته شود قرار داد.
برای خالی کردن پیپت، فشار انگشت را باید کم کرد. هنگام خارج کردن پیپت از ظرف دوم، ظرف را باید کج کرد و نوک
پیپت را در جایی که محلول نباشد، به جداره ظرف تماس داد. به این ترتیب قسمتی از مایع که در نوک پیپت مانده خارج
می شود. برای خارج کردن این قسمت از مایع نباید به داخل پیپت فوت کرد.
- شستشوی پیپت مانند بورت است.

+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 18:38  توسط دریا 

آشنائی با آزمایشگاه XRD :

xrd

) آزمایشگاه آنالیز XRD 
XRD یکی از تکنیکهای مهم جهت آنالیز ساختاری پلیمرهای معدنی وآلی ، مینرالها، زئولیتها، فازهای سیمان، انواع ترکیبات معدنی مانند سیلیکاتها و کاتالیزورهای مختلف است. این دستگاه از قابلیت های فراوانی جهت آنالیز پردازش داده ها، بانک اطلاعاتی و مقایسه داده ها برخوردار است.

دستگاه XRD این آزمایشگاه از جدیدترین دستگاههای شرکت Bruker آلمان است و از مدرنترین نرم آفزارها در این دستگاه استفاده شده است. این دستگاه علاوه بر رفع نیازهای تحقیقاتی قادر است که به بخش صنعت مانند صنایع سیمان، سرامیک و دیگر صنایع شیمیایی معدنی سرویس دهد.

این دستگاه قابلیت بالایی در آنالیز ترکیبی نمونه‌های سفال، ملات، محصولات خوردگی، رنگدانه‌ها، آجر، گچ، سرباره و ...دارد. برای آنالیز، هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسیار ریز در آمده و در معرض بمباران پرتوهای اشعه ایکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم قرار داده می‌شود. حاصل کار یک دیفراکتوگرام یا الگوی پراش است. هر نمونه بلورین الگوی پراش منحصر بفردی دارد که مقایسه آن با الگوهای پراش استاندارد، نوع ترکیب شناسایی می‌شود.

میزان نمونه مورد نیاز برای هر آنالیز بسته به نوع نمونه بین 5/0 تا 3 گرم است. با توجه به مقدار نمونه از روش لام یا قرص‌سازی استفاده شود. نتایج نهایی به صورت کیفی ارایه می‌گردد

XRD مخفف عبارت X Ray Diffraction است . دستگاه XRD جهت شناسائی ساختمان داخلی بلور ها استفاده می شود و اساس کار آن روی پراش پودر ماده مورد نظر است . وجود تعداد زیادی از بلورهای ماده در پودر آن باعث می شود که صفحات مختلف کریستالی به طور تصادفی در زوایای متفاوت تحت تاثیر اشعه قرار گرفته و شدت پراش آنها اندازه گیری شود . دانه بندی پودر ماده مورد آزمایش باید در محدوده 1 تا 25 میکرون باشد تا آزمایش با دقت بیشتری انجام شود .

xrd  www.fazelchem.blogfa.com

سالن آزمایشگاه ، شامل دو اتاق است که یکی مخصوص دستگاههای خنک کننده و منبع تغذیه UPS و دیگری مخصوص دستگاه XRD و کامپیوتر های کنترل کننده آن است که از طریق کابل و شیلنگ به یکدیگر متصل اند .

پس از قرار گرفتن نمونه در داخل دستگاه ، منبع ایجاد اشعه X ، روی محیط یک دایره از 5 تا 80 درجه نسبت به خط افق حرکت کرده و اشعه را روی نمونه از زوایای مختلف می تاباند .حرکت منبع اشعه به وسیله کامپیوتر های کنترل کننده و با استفاده از نرم افزار X' Pert Data Collector حاصل می شود . اندازه گیری های پراش در هر 0.02θ تکرار می شوند . بنابر این داده ها ، حاصل اندازه گیری پراش در 4000 نقطه خواهند بود . اندازه گیریهای کیفی و نیمه کمی پراش ، در این آزمایشگاه با استفاده از نرم افزار X' Pert High Score وروش مقایسه الگوی پراش اندازه گیری شده با الگوی پراش مرجع ، انجام می شود .

کار تاسیس این آزمایشگاه از سال 1378 آغاز شد و هم اکنون برای انجام آزمایشات بر روی مواد مختلف استفاده می شود .

بر اساس صحبتهای آقای دکتر فرزانگان ، مسئول آزمایشگاه XRD ، دانشجویان در چارچوب درس « روشهای تجزیه دستگاهی » امکان آشنائی و کار با دستگاه را خواهند داشت و همچنین دانشجویانی که پروژه درسی آنها در ارتباط با آنالیز پراش اشعه ایکس است ، این امکان را خواهند یافت که به طور عملی با دستگاه کار کنند .

در حال حاضر، این آزمایشگاه در ابتدای تجهیز است ونیازمند برخی اقلام مصرفی و همچنین تجهیزات جانبی دیگری ست که با خرید این وسایل و دستگاه فلورسانی اشعه ایکس در آینده ای نه چندان دور شاهد کامل شدن آزمایشگاه خواهیم بود .

کاربرد های پراش اشعه X :

· تعیین فاز به صورت کیفی و کمی

· کریستالوگرافی

· تعیین بافت

· آنالیز تنش پسماند

· تعیین فاز در لایه های نازک

اندازه گیری پراش :

اندازه گیری پراش به دو صورت کیفی و کمی انجام می شود .

1. اندازه گیری کیفی :

· محاسبه شبکه واحد و جستجو در پایگاه داده های بلور برای یافتن ترکیبی با همان شبکه واحد یا شبیه آن . کاربرد این روش چندان ساده نیست ولی نیازی به وجود الگوهای مرجع فاز در پایگاه داده ندارد .

· مقایسه الگوی پراش اندازه گیری شده با الگوی پراش مرجع موجود در پایگاه داده PDF2-ICDD

2. روشهای آنالیز کمی :

· نسبت شدت مرجع (RIR) بر اساس نسبت شدت قویترین خط در نمونه به قویترین خط فاز مرجع در مخلوط 1:1

· اضافه کردن استاندارد داخلی

+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 16:3  توسط دریا 

ابتدا دکمه پشت دستگاه را روشن می کنیم و صبر می کنیم تا دستگاه راه اندازی شود. سپس بوسیله ی دکمه های جهت دار بالا و پایین طول موج دستگاه را طبق نیاز خود(بین 400 تا 700) بر اساس استاندارد متد تعیین می کنیم، سپس بوسیله دکمه های جهت دار چپ وراست نحوه نمایش فاکتور مورد اندازه گیری دستگاه را تعیین می کنیم که در اینجا ما گزینه جذب (Abs) را انتخاب می کنیم.

حال آب مقطر را درون سل ریخته سپس به آن واکنشگر اضافه میکنیم(محلول بلنک) و وارد دستگاه می کنیم سپس بوسیله دکمه Cal ،دستگاه را کالیبره می کنیم (جذب نمایش داده شده را صفر میکنیم).سپس محلولهای استاندارد را پس از افزودن Regent برای رنگی کردن محلول ها تا بتوان توسط دستگاه UV جذب آنرا خواند ،وارد دستگاه میکنیم وجذب آنرا می خوانیم ( regent را براساس مقدار معین شده در استاندارد متد وارد محلول می کنیم ) وپس از آن نمودار کالیبراسیون را رسم می کنیم. در آخر نیز جذب نمونه ها را می خوانیم و با استفاده از نمودار کالیبراسیون غلظت آنها را بدست می آوریم.

نکات مهم در مورد کار با دستگاه UV:

  1. در هنگام روشن کردن دستگاه هرگز نباید درب دستگاه را باز کنیم چون دستگاه error خواهد دادو باید سیستم را مجددا راه اندازی کرد.
  2. برای تعیین مقدار regent باید به استاندارد متد رجوع کرد ، وطبق آن عمل نمود
+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 15:58  توسط دریا 

ایمنی‌درآزمایشگاه های شیمی(ورنگ)، بخش دوم

دربخش اول به سهل انگار های "متداول" درآزمایشگاههای رنگسازی درایران پرداخته وبیان شد که دراکثر این آزمایشگاهها –تا جائی که نگارنده به سبب ارتباط شغلی مطلع می باشد- با موادشیمیائی گوناگون اعم از "بی خطر" ،کم خطر ،خطرناک، سرطان زا ، موتاژن و......به راحتی وبدون هیچ گونه "تبعیضی"برخوردمی شود . قابل اشاره اینکه با انواع حلال ها –اگر قیمت آن به استفاده کننده آن درآزمایشگاه گوشزد نشده باشد- نیز تقریباً نزدیک به مشابه با "آب لوله کشی !" برخورد می شود.
ازاین جهت شاید بدنباشد به برخی ازخطرات تعدادی ازحلال ها فهرست واراشاره ای داشته باشم :
* متیلن کلرید : احتمال مسمومیت تا منجر به مرگ،
* 2،1،1-تری کلراتیلن: احتمال بیهوشی،تغییرات ژنتیکی ودرآزمایشات روی حیوانات آثارمشهود سرطان زائی، 
* استرها وکتون ها : اثرات بی هوش کننده ،تحریک مخاط،
* تترالین : سردرد،تهوع ، تحریک مخاط،
* متانل: بسیارسمی،آسیب رساننده به بینائی تا احتمال کوری،
* دی متیل سولفوکسید: ضایعات روی کبد وکلیه ها،
* متیل ایزوبوتیل کتون: تحریک چشم وبینی،
* بوتیل استات: تحریک مخاط،
* بوتانل: سردرد، تحریک مخاط،
* تولوئن : سردرد، بعضاً حاوی بنزن( به عنوان ناخالصی) سرطان زا !
* زایلن: ازدست رفتن تعادل، حاوی بنزن( به عنوان ناخالصی) سرطان زا،
* متیل اتیل کتون: تحریک مخاط،
* اتیل استات : بعضاًآثار بی هوشی،
* استن : بعضاًآثار بی هوشی،
* تتراکلرکربن (کربن تتراکلرید): سم مهلک،آسیب رساننده به کبد وکلیه ها
(درآزمایشات روی حیوانات آثارمشهود سرطان زائی )،
* پرکلراتیلن: آسیب رساننده به کبد وکلیه ها، بعضاًآثار بی هوشی،
* اتیل کلرید: آثار بی هوشی، سمّی( برای قلب وکبد)،
* 2،1- دی کلراتان : مقدار لازم برای درک بو بالاتراز MAK=20ppm، مشکوک به سرطان زائی،
* سیکلوهگزانول: بعضاًآثار بی هوشی، تحریک مخاط،
*اتیل گلیکول (اتیلن گلیکول مونواتیل اتر)مشکوک به سرطان زائی.
*بوتیل گلیکول (اتیلن گلیکول مونوبوتیل اتر):مشکوک به نابارورسازی.

حلال ها همچنین عمدتاً درگروهای‌موسوم به‌مایعات‌آتشزاطبقه‌بندی‌شده اند.

ضوابط‌کارکردن‌باحلال‌هاوسایرمایعات‌آتشزا**ورود کلیه گروه ها به سیستم فاضلاب ممنوع است.**
**( در اختلاط با هواخطر‌منفجر شدن وجود دارد(مرز انفجار! )،**
**رهاسازی روی زمین به میکروارگانیسم ها آسیب میرسانند .**
*حلال های‌آلوده‌می‌بایست‌طبق‌ضوابط‌جمع‌آوری‌وعملیات‌بی‌خطرسازی‌روی‌آنهاانجام شود .*

ضمناًهمانگونه که درتصویر مشاهده می شود برای نگهداری میزان مجاز این مواد درآزمایشگاه ها ضوابط سختی درنظرگرفته شده است که متاسفانه درآزمایشگاه های شرکت های رنگ سازی درایران مطلقاً رعایت نمی شود ،بطوری که بعضآ مشاهده می گردد که دبه های 20لیتری از انواع حلال ها درگوشه این آزمایشگاه ها انبارشده اند!!
خبر : 
درارتباط با حلال های مصرفی اخیراً در خبرنامه الکترونیکی Chemie .de (News Letter ) وسیله ی جدیدی معرفی شده بود که امکان ظرف به ظرف کردن بی خطر حلال ها را میسر می سازد . این وسیله با نام : 
VICI Abluft-Filter mit Durchbruch-Detektor
معرفی شده است . نگارنده بدون اینکه قصد تبلیغ برای وسیله مذکور را داشته باشد –که اگر هم می داشت ،راه به جائی نمی برد– برآن است تا تا معرفی مختصر این دستگاه به فاصله فاحش رعایت نکات ایمنی در آزمایشگاههای خودمانی با آزمایشگاههای آنور آبی ،اشاره ای داشته باشد.

توصیه : توصیه می گردد که قبل از استفاده از هرنوع ماده شیمیائی (بخصوص حلال ها)(چرا؟) برگ مشخصات،موارد ایمنی واحتیاطی آنرا مطالعه کنیم ،کاری که متأ سفانه زیاد مرسوم نیست ودیگر اینکه چون بر حسب "معمول" مواد موجود درآزمایشگاه ها نه با نام بلکه با "کد" (گاهی اوقات هم بدون اتیکت !!!ودرون بطری های نوشابه!!) درقفسه ها چیده شده اند ،لازم است حد اقل "کدهای ایمنی" آنهارا پس از مطالعه وآگاهی از(وجود)و چند وچون آن -آنهم با فقط چند کلیک!!- روی برچسب های ظروف مواد بنویسیم .

عدم‌رعایت‌نکات‌ایمنی می تواند منجر به حادثه گردد ،

حوادثی که ‌شایدبعدازوقوع،دیگرهیچگاه‌فرصتی‌برای‌جبران‌آن نباشد!!

با هوش باشیم وبیشتر دقت کنیم! 

+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 15:55  توسط دریا 

- پیپت مدرج

2- پیپت ژوژه (حباب دار)

هرگز از پیپتی که نوک آن شکسته شده و یا ترک برداشته برای برداشتن مایعات استفاده نکنید، زیرا آن پیپت دقت خود را از دست داده و کالیبره نیست.

نحوه ی استفاده از پیپت

برای استفاده از یک پیپت آن را با شیوه های استاندارد بشویید و تمیز کنید. (مواظب باشید حین این عمل نوک پیپت به جایی برخورد نکند) و پس از شستن آن به روش زیر از تمیزی آن اطمینان حاصل کنید.

نحوه ی استفاده از پیپت

داخل آن آب بریزید هرگاه آب به راحتی و بدون بر جا گذاشتن قطرات، سُر خورد سطح داخلی پیپت تمیز است، در غیر این صورت با مایع شوینده داخل آن را بشویید.

هنگام کار با پیپت توجه کنید این همان پیپت مورد نظر شما باشد. (حجم پیپت را روی شیشه ی آن بخوانید.)

بر روی بورت و پیپت واژه ی TD و بر روی بشر، بالن و استوانه ی مدرج واژه ی TC نوشته شده است.

TDمخفف to deliver می باشد و نشان دهنده ی حجم محلول یا مایع خارج شده از ظرف می باشد نه حجم مایع یا محلول موجود در ظرف.

TC مخفف to contain است و نشان دهنده ی حجم محلول موجود در ظرف می باشد نه حجم محلول خارج شده از ظرف.

توجه داشته باشید که برای پر کردن پیپت هرگز از مکش به وسیله ی دهان خود استفاده نکنید زیرا بخارات برخی مایعات سمی بوده و یا ممکن است مایع درون پیپت وارد دهان شما شود.

برای پر کردن پیپت از پیپت پر کن (پو آر پیپت) استفاده کنید.

روش کار با پیپت حباب دار برای برداشتن حجم معینی از مایع

پیپت را به طور عمود نگاه دارید. (برای نگه داشتن پیپت هرگز حباب آن را نگیرید، زیرا گرمای دست شما باعث انبساط آن شده و در نتیجه پیپت از کالیبره بودن خارج می شود و دقت خود را از دست می دهد.) بهترین محل گرفتن پیپت، بالای پیپت (بالای خط نشانه) است. حال به طور عمود پیپت را وارد محلول کرده و با پوآر مایع را بالا بکشید و به حجم رسانید. برای به حجم رساندن باید به طور عمود به خط نشانه نگاه کنید ( به طوری که خط نشانه را به صورت یک خط ببینید نه به صورت یک دایره یا بیضی ) و طوری به حجم برسانید که پایین منحنی مایع بر خط نشانه واقع شود.

نحوه ی استفاده از پیپت

برای خالی کردن پیپت، پیپت را بالای ظرفی که می خواهید مایع را داخل آن بریزید نگه دارید و با شیر خروج مایع پیپت پر کن (پوآر)، مایع را درون ظرف بریزید. وقتی تمام مایع خارج شد، برای خالی کردن آخرین قطره، نوک پیپت را به دیواره ی ظرف تماس دهید تا آخرین قطره هم خارج شود، ممکن است مقدار بسیار کمی مایع، باز هم باقی بماند که هرگز برای خارج کردن این مقدار در پیپت ندمید (فوت نکنید) زیرا سازندگان پیپت این مقدار بسیار کم را از قبل محاسبه کرده اند و در خطای پیپت گنجانده اند.

+ نوشته شده در  سه شنبه سوم بهمن 1391ساعت 11:4  توسط دریا 

طیف سنجی مادون قرمز ، روشی برای شناسایی مولکولها و بخصوص گروه عاملی مولکولهاست. هر ماده‌ای ، طیف مادون قرمز مخصوص به خود دارد و همانند اثر انگشت ، مختص خود مولکول می‌باشد. دستگاهی که طیف جذبی یک ترکیب را حاصل می‌کند، یک دستگاه طیف سنج مادون قرمز یا به عبارت دقیقتر یک اسکپتروفتومتر خوانده می‌شود.

دو نوع دستگاه طیف سنج مادون قرمز در آزمایشگاههای شیمی آلی بطور معمول مورد استفاده قرار می‌گیرد؛ دستگاههای تفکیکی (پراکندگی) و تبدیل فوریه (FT) .هر دو دستگاه ، طیفهای ترکیبات را در محدوده4000cm تا400cm فراهم می‌کنند. گرچه هر دو دستگاه ، طیفهای تقریبا یکسانی را برای یک ترکیب مشخص ارائه می‌دهند، ولی طیف سنج مادون قرمز FT ، طیف مادون قرمز را به مراتب سریعتر از دستگاههای تفکیکی تولید می‌کنند.

نور مادون قرمز

اسپکتروفوتومتر مادون قرمز در شناسایی مولکولی و ارتعاشات وابسته به ساختار آن استفاده می شود.‌‌ ‌ساختارهای شیمیایی متفاوت، به دلیل تفاوت در انرژی های مربوط به هر طول موج، راه‌های مختلفی در پاسخ به طول موج های مختلف دارند. به عنوان مثال مادون قرمز‌های برد متوسط، تمایل به لرزش دورانی دارد، درحالیکه مادون قرمز نزدیک (با انرژی بالاتر) تمایل به لرزش هارمونیک مولکولی مانند جنبش دارد.

در اسپکتروفوتومترهای‌IR متداول، یک پرتو مادون قرمز مستقیما به نمونه می تابد و تمام طول موج‌های طیف نسبت به پرتو مرجع اندازه‌گیری می‌شود. به منظور تولید طیفی با کیفیت بالا، باید پهنای طیف ورودی به آرامی اسکن شود اسپکتروسکوپی‌IR با روش بسط تبدیل فوریه اصلاح می شود. قلب اسپکتروفوتومترهای IR تداخل سنج میشلسون است .

نور تابش شده از منبع‌ IR به سمت سلول‌های نمونه هدایت می شود. نیمی از پرتو تابشی از آینه ثابت باز تابیده شده و نیم دیگر آن از آینه ای که مرتبا در فاصله ای حدود دو و نیم میکرومتر حرکت می کند منعکس می‌شودهنگامی که دوباره دو پرتو در آشکارساز با هم ترکیب می شوند و تداخل به وجود می آید، حدود دو ثانیه یک اسکن از فاصله ورودی گرفته شده و در کامپیوتر ذخیره می شود. به همین ترتیب چندین اسکن دیگر نیز به طور همزمان به آن اضافه می شود. با توجه به نوسانات و ارتعاشات حرارتی در آزمایشگاه بدیهی است که این امر نا ممکن است. پس به منظور حل این مشکل از لیزر هلیم – نئون برای تاباندن به تداخل سنج میشلسون استفاده می شود و تداخل لیزر به عنوان فرکانس مرجع به کار گرفته می شود.

استفاده از اسپکتروفوتومتر

اسپکتروفوتومترها مستقیما برای اندازه‌گیری شدت نور در طول موج های مختلف استفاده می شود و می‌تواند نماینده درصد نور تابشی مخابره شده یا جذب شده باشد. با استفاده از این اطلاعات و مقایسه آن با دانسیته‌ها و داده‌های به دست آمده می‌توان اسپکتروسکوپی را به عنوان یک ابزار استفاده کرد. مقایسه طیف‌ها برای تعیین غلظت جسم حل شده موجود در حلال مثال خوبی است. بدین ترتیب که با ثبت نور ارسال و دریافت شده در طول موجی خاص و بررسی طول موج جذب شده توسط حلال می‌توان به غلظت آن پی برد. سپس آنالیز محلول با غلظت ناشناخته، با داده های معلوم مقایسه شده و به کمک تناسب ،غلظت محاسبه می‌شود. این عمل برای محلول‌هایی که در آن‌ها چندین نوع حلال وجود دارد نیز قابل استفاده است والبته به دقت بیشتری در آنالیز طول موج ها احتیاج دارد. با توجه به حساسیت اسپکتروفوتومتر‌FTIR مناسب ترین و رضایت بخش ترین روش آماده سازی نمونه، تبخیر ساده محلول نمونه در صفحه ای از نمک ‌‌ KBr و دست یافتن به طیفهای فیلم نازک باقی مانده است. این روش طیفی بسیار خوب با خط مبداء مسطح به ‌وجود میآورد

اسپکتروفوتومترهایی که منبع نور ندارند اما طیف‌های مبنی بر نور وارده را تولید می کنند می‌توانند با روشی مشابه برای تعیین منبع نور استفاده شوند. می‌توان منحنی طیف‌های به دست آمده از منبع نوری نامعلوم (یا ترکیبی از منابع) را با اطلاعات منحنی های منبع نور مشخصی مقایسه کرد و منبع نور ناشناخته را شناسایی کرد.

از دیگر کاربردهای اسپکتروفوتومتر می‌توان به تعیین ثابت موازنه واکنش های یونی که در محلول‌های آبی انجام می شود اشاره کرد. در ابتدا طیف‌های محلولی که تنها شامل یک واکنش دهنده است اندازه‌گیری می شود. سپس دیگر واکنش دهنده‌ها به آن اضافه می شود و پس از هر بار افزایش، طیف سنجی صورت می گیرد. این روش در صورتی به صورت مطلوب کار می کند که طول موج جذب شده توسط محصول مقداری مشخص باشد. از آنجا‌که بیشتر محصولات از اضافه کردن چندین واکنشگر به دست میآیند، زمانی که محلول اشباع شده و واکنش موازنه می شود نورهای بیشتری جذب شده و افزایش نور جذب شده برابر ثابت موازنه است

دستگاههای طیف سنج مادون قرمز تفکیکی

ساختمان و چگونگی ترسیم طیف

یک طیف سنج مادون قرمز تفکیکی ساده از یک سیم داغ ، تولید اشعه مادون قرمز می‌کند که توسط دو آینه به دو اشعه موازی با شدت تابش یکسان تقسیم می‌گردد. نمونه در سر راه یکی از تابشها قرار گرفته و تابش دیگر به‌عنوان شاهد بکار می‌رود. این تابشها سپس به تکفام ‌ساز می‌رسند که هر تابش را بطور متناوب به یک شبکه پراش می‌فرستد.شبکه پراش به آهستگی می‌چرخد و فرکانس یا طول موج تابشی را که به آشکار کننده ترموکوپل می‌رسد، تغییر می‌دهد. آشکار کننده نسبت شدت بین تابش شاهد و تابش نمونه را تشخیص می‌دهد. بدین طریق ، آشکار کننده تعیین می‌کند که چه فرکانسهایی توسط نمونه جذب شده ، چه فرکانسهایی بوسیله نور عبوری از میان نمونه ، بدون تاثیر گذر کرده‌اند. پس از اینکه سیگنال حاصل از آشکار کننده تقویت گردید، ثبات طیف حاصل از نمونه را بر روی کاغذ ترسیم می‌کند.باید توجه داشت که طیف به گونه‌ای که فرکانس تابش مادون قرمز با چرخش شبکه پراش تغییر می‌یابد، ثبت می‌گردد. گفته می‌شود که دستگاه های تفکیکی طیف را در قلمرو فرکانس ثبت می‌کنند. توجه داشته باشید که معمول است فرکانس (عدد موجی ،( cm-1 نسبت به نور عبوری (و نه نور جذب شده) ترسیم می‌گردد که دومی برحسب درصد عبور (T%) است. این بدین دلیل است که آشکار کننده نسبت شدت دو تابش را رسم می‌کند و:

=IsI*100درصد عبور

که Isشدت تابش نمونه و Irشدت تابش شاهد است. در بعضی از نواحی طیف ، عبور ، تقریبا %100 است که نشان می‌دهد نمونه مورد آزمایش در آن قسمت از فرکانس اشعه ، شفاف است، یعنی جذبی صورت نمی‌گیرد. ماکزیمم جذب روی کاغذ با مینیمم عبور نشان داده می‌شود که حتی آن نیز قله خوانده می‌شود.

نقش حلال

طیف یک ماده ، اغلب با حل کردن آن در یک حلال بدست می‌آید که بعد ، آن را در مقابل تابش نمونه در دستگاه قرار می‌دهند، در حالی ‌که حلال خالصی در یک سلول معادل و در مقابل تابش شاهد قرار می‌گیرد. دستگاه بطور خودکار ، طیف آن حلال را از طیف نمونه مورد آزمایش کم می‌کند. همچنین ، این دستگاه اثرات گازهای جوی همچون انیدرید کربونیک و بخار آب را که در ناحیه مادون قرمز فعا ل بوده ، از طیف نمونه حذف می‌نماید (این گازها در معرض هر دو تابش وجود دارند).به همین دلیل است که بیشتر طیف سنجهای مادون قرمز ، دو تابشی (نمونه + شاهد)هستند و نسبت شدتها را اندازه می‌گیرند. چون حلال در هر دو تابش جذب می‌کند، لذا آن را در هر دو عبارت از نسبت IsIrوجود داشته و حذف می‌گردد. اگر یک مایع خالص (بدون حلال) ، مورد بررسی قرار گیرد، آن ترکیب فقط در محل تابش نمونه مستقر شده ، چیزی در محل تابش شاهد قرار نمی‌گیرد. هنگامی که طیف مایع بدست می‌آید، اثرات گازهای جوی بطور خودکار حذف می‌گردند، چون آنها در معرض هر دو تابش هستند.

طیف سنجهای تبدیل فوریه

ساختمان

جدیدترین دستگاه های طیف سنج مادون قرمز با اصول متفاوتی کار می‌کنندمسیر حرکت نوری به گونه‌ای طراحی شده است که تولید طرحی می‌کند که تداخل‌ نما نامیده می‌شود. تداخل نما یک سیگنال پیچیده است. ولی ، طرح موجی شکل آن ، شامل تمامی فرکانس هایی است که طیف مادون قرمز را می‌سازد. یک تداخل نما ، اساس نموداری از شدت نسبت به زمان (طیف قلمرو زمان) است.

اما یک شیمیدان ، بیشتر به طیفی که نموداری از شدت نسبت به فرکانس (طیف قلمرو فرکانس) خواهد بود، علاقمند استیک عمل ریاضی که تبدیل فوریه (FT) خوانده می‌شود، قادر است فرکانسهای جذبی منفرد را از تداخل نما جدا نماید و در نتیجه طیفی معادل آنچه با طیف سنج تفکیکی بدست می آید، حاصل خواهد شد. این نوع دستگاه ، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه یاFT- IR خوانده می‌شود.

چگونگی ترسیم طیف

دستگاههای FT- IR مرتبط به کامپیوتر ، با شیوه تک تابش کار می‌کنند. برای بدست آوردن طیف یک ترکیب ، شیمیدان ابتدا یک تداخل نمای "زمینهرا که شامل گازهای جوی فعال مادون قرمز همچون ایندرید کربونیک (CO2و بخارآب (اکسیژن و نیتروژن غیر فعال مادون قرمز هستند) هستند، بدست می‌آورد. سپس تداخل نما تحت تبدیل فوریه قرار می‌گیرد که تولید طیف زمینه می‌نماید.سپس شیمیدان ، ترکیب (نمونه) را در مقابل تابش اشعه قرار داده ، طیف حاصل از تبدیل تداخل نما را بدست می‌آورد. این طیف ، شامل نوارهایی برای ترکیب و زمینه است. نرم افزار کامپیوتر بطور خودکار ، طیف زمینه را از طیف نمونه کسر نموده ، طیف ترکیب مورد نظر را تولید می‌نمایدطیف کسر شده ، اساسا معادل با طیف بدست آمده از یک دستگاه تفکیکی دو تابشی قدیمی است.

مزیت دستگاه تبدیل فوریه به طیف سنج تفکیکی

مزیت یک دستگاه FT- IR این است که آن تداخل نما را در کمتر از یک ثانیه حاصل می‌کند. پس ، می‌توان تعداد زیادی از تداخل نماهای یک نمونه را جمع آوری کرده و در حافظه کامپیوتر ذخیره نمود. هنگام اجرای تبدیل فوریه بر روی مجموع تداخل نماهای جمع شده ، طیفی با نسبت سیگنال به نویز بهتر ترسیم می‌گردد. بنابراین یک دستگاه FT- IR سرعت و حساسیت بیشتری نسبت به دستگاه تفکیکی دارد.

چگونگی آماده سازی نمونه ها

نمونه جامد :

معمولا حدود 5 تا 15 میلی گرم نمونه را با حدود 400 میلی گرم برمور پتاسیم خالص و خشک مخلوط کرده ، بصورت پودر نرم و یکنواخت در آورده و با فشار زیاد بصورت یک قرص نازک و شفاف در می آوریم . KBr در طول موج 2.5 تا 25 میکرون جذب ندارد و این امکان میدهد که از نمونه طیف کاملی به دست آوریم. می توان از نمونه جامد به صورت سوسپانسیون ذرات بسیار ریز طیف گرفت . در این صورت حدود 5میلی گرم جسم را با یک قطره از Nujol ( یک هیدرو کربور اشباع شده پارافینی با وزن مولکولی بالا ) به صورت سوسپانسیون یکنواخت تهیه می کنیم .نوژول در نواحی 3030 – 2860 cm-1( بخاطر ارتعاشات کششی پیوند C-H) و همچنین در نواحی 1460 و 1374 cm-1(ارتعاشات خمشی پیوند C-H ) جذب دارد .وجود جذب در نوژول باعث می شود که اگر جسم در این نواحی جذب داشت ، تداخل ایجاد شود ، که در این صورت میتوان از هگزا کلرو بوتا دی ان استفاده کرد که فاقد پیوند C-H می باشد و در نتیجه میتوان جذب مربوط به C-Hنمونه را مشاهده کرد.

نمونه مایع :

میتوان 2 قطره از مایع را بین دو سل کلرور سدیم قرار داد .اگر نمونه محلول حاوی حلال باشد ، چون همه حلالها در نواحی مختلف IR کم وبیش جذب دارند ، باید از حلال تنها به عنوان شاهد استفاده کرد .اگر نمونه با ویسکوزیته کم یا فرار باشد، از سلهای با ضخامت 0.1 میلی متر استفاده می شود .

نمونه گاز :

اگر نمونه به صورت گاز باشد از سل هایی که 10 سانتی متر طول دارد ،استفاده کرده و نمونه را به فضای آن تزریق می کنیم .

در هنگام نصب دستگاه اسپکتروفوتومتر باید به نکات زیر توجه داشت:

۱اسپکتروفوتومتر باید روی سطحی سفت و‌ در محیطی خشک و تمیز نصب شود.‌

۲به جهت امکان جریان هوا در اطراف اسپکتروفوتومتر ، باید بین دستگاه و دیوارهای اطراف۵۰ میلیمتر فاصله باشد.‌

۳کابل برق دستگاه به پریز گراند شده با ولتاژ مناسب وصل شود.‌

۴پس از اتصال آداپتور‌AC به برق، خروجی آن باید به گونه ای به دستگاه وصل شود که منبع ذخیره‌DC در مسیر آن قرار گیرد.‌

۵در صورتی که خود دستگاه فاقد پرینتر است، باید از طریق پورت مخصوص آن‌را به پرینتر وصل کرد.‌

۶پس از روشن کردن دستگاه مدتی صبر کرده تا دستگاه گرم شده و به پایداری حرارتی و الکترونیکی برسد.‌

کالیبراسیون 
برای کالیبره کردن دستگاه از فیلمهای پلی اتیلن یا پلی استیرن استفاده می کنیم که در نواحی خاصی پیک شارپ(تیز) دارند. بعنوان مثال اگر پیکی در 907 کالیبره است ودستگاه پیک رسم شده را در 905 داد. اختلاف را محاسبه کرده در مورد نمونه اعمال می کنیم. نکته قابل توجه این است که در هر محدوده پیکها را بطور جداگانه باید بررسی کرد.

+ نوشته شده در  سه شنبه سوم بهمن 1391ساعت 10:54  توسط دریا 

  بر اساس تحقیقات جدید روشن شده است که نقش

آنتی اکسیدانت ها در سلولهای موجودات زنده جلوگیری از اکسیداسیون

چربی های اشباع است که باعث فساد شیمیایی می گردند . میزان فعالیت آنتی

اکسیدانت ها براحتی با قرار دادن چربی در یک ظرف در بسته و اندازه گیری

، میزان اکسیژن مصرفی شخص می گردد . اگرچه شناسایی ویتامین های

انقلابی در زمینه باور نقش آنتی اکسیدانت ها در زیست شناسی ایجاد وC

نمود . مکانیسم احتمالی برای عمل آنتی اکسیدانی آنها اولین بار موقعی کشف

شد که پی برده شده فعالیت آنتی اکسیدانی در حقیقت خود داشتن آمادگی

از برای اکسید شوندگی است . تحقیقات در مورد چگونگی جلوگیری ویتامین

فرآیند پراکسیداسیون چربی ها باعث شناخت این مکانیسم گردید بطوریکه

جلوگیری از واکنشهای اکسیداتیو اغلب بوسیله پاک کردن محیط از انواع

اکسیژن های فعال است قبل از اینکه آنها فرصت صدمه زدن به سلول را پیدا

کنند . پارادوکسی که در متابولیسم وجود دارد این است که زندگی پیچیده بر

روی زمین برای زنده بودن اکثراً نیاز به اکسیژن دارد در عین حال اکسیژن یکی

از مولکولهایی است که به موجودات زنده بدلیل ایجاد انواع اکسیژن های فعال

صدمه می زند . در نتیجه موجودات نیز شامل شبکه پیچیده ای ازمتابولیست ها

و آنزیم های آنتی اکسیدانت هستند که با همکاری یکدیگر باعث جلوگیری از

پروتئین ها و چربی ها می شوند . ، DNA تخریب اکسیداتیو اجزاء سلولی نظیر

در مجموع آنتی اکسیدانت ها هم جلوگیری از تولید این انواع اکسیژن های

فعال از بدو تشکیل می شوند و هم قبل از اینکه صدمه ای به اجزاء حیات سلول

بزنند ، آنها را نابود می کنند . هر چند اکسیژن های فعال خود کارهای مفیدی

مانند واکنشهای اکسیداسیون انجام می دهند ، اما آنتی اکسیدانت ها بطور

کامل فعالیت این مولکولها را از بین نمی برند و فقط آنها را در سطح اُپتیموم

نگه می دارند . انواع اکسیژن های فعال ایجاد شده در سلول شامل

اسیدهپیوکلرو و رادیکالهای آزاد نظیررادیکال ، (H2O پراکسیدهیدروژن ( 2

است . رادیکال هیدروکسیل (و آنیون سوپراکساید ( (OH) هیدروکسیل

ناپایدار بوده و سریعاً با اکثر مولکولهای غیر اختصاصی واکنش می دهد .

انواعی که از هیدروژن پراکساید ایجاد می شوند می توانند به سلولها صدمه

بزنند . این صدمه زدن به صورت ایجاد واکنش های زنجیره ای نظیر

و یا پروتئین می تواند باشد . DNA پراکسیداسیون چربی و یا اکسید کردن

باعث موتاسیون یا جهش و احتمال بروز سرطان (در صورتی DNA صدمه به

برگشت پیدا نکند ) می شود . صدمه به DNA که توسط مکانیسم ترمیم

پروتئین ها باعث مهار آنزیمی و از بین رفتن ساختمان پروتئین ها می شود . در

گیاهان ، آلگ ها و سیانوباکتریاها معمولا انواع اکسیژن های فعال در طی

فتوسنتز بخصوص تحت شرایط افزایش شدت نور ایجاد می شوند . این اثر تا

حدی با درگیر ساختن کاروتنوئیدها در مهار نوری جبران می شود . مولکولهای

موجود در مراکز فعال واکنش های فتوسنتیک بسیار شدید احیاء شده که

کاروتنوئیدها با این اشکال احیاء شده درگیر می شوند و از تولید انواع اکسیژن

های فعال جلوگیری می کنند .