سنتز چند ماده الی

۱- مقدمه

2- سنتز مشتقات پیرول

3- سنتزمشتقات ایمیدازول

4- سنتزمشتقات کینوکسایلن

5- سنتز مشتقات پیریمیدین

6- سنتز مشتقات فوران

7- نتیجه گیری

۱- مقدمه

نین هیدرین (2،2 هیدروکسیدن 1و3دی ان)یک ماده شیمیایی برای شناسایی آمین نوع اول وآمین نوع دوم است. نین هیدرین به صورت پودر زرد رنگی است که در اثر واکنش با آمین به رنگ آبی تیره یا بنفش تغییر رنگ می دهد. نین هیدرین ترکیبی فعال برای واکنش های هسته دوستی می باشد چون اتم کربونیل حامل بار مثبت است که این بار بوسیله گروهای الکترون کشنده مانند خود کربونیل افزایش می یابد.بنابراین کربن مرکزی در ترکیبات3،2 ،1تری کربونیل نسبت به یک کتون ساده دارای خاصیت الکترون دوستی بیشتری می باشد.

از سمت دیگر واکنش های چند جزئی ،واکنش هایی هستند که از حداقل از سه یا تعداد بیشتری اجزا تشکیل شده اند یا یک محصول جدید را ایجاد کنند.

واکنش های چند جزئی دارای ویژگی های متعددی است از جمله اینکه واکنش ها ساده ، در زمان کم، موثر ودوست دار محیط زیست است.

مهمترین مزیت واکنشهای چند جزئی این است که مولکول های هدف نیازی به جداشدن و خالص سازی ندارد و درصد محصولات جانبی بسیار کم است.

واکنش های چند جزئی سبب کاهش مواد واکنش گر، حلال و هزینه می شود.

بر اساس این ویژگی های واکنش چند جزئی در ادمه به بررسی واکنش ها ی چند جزئی که نین هیدرین جز یکی از مواد شروع کننده است می پردازیم.

۲- سنتز مشتقات پیرول

ترکیبات هتروسیکل دارای حلقه پنج تایی وحاوی نیتروژن در اسکلت اصلی بسیاری از ترکیبات دارویی حضور دارند در میان آنها پیرول نقش ویژه ای را به علت حضورش در ترکیبات طبیعی مثل هم ،کلروفیل و ویتامین ب₁₂ دارا می باشد.

پیرول همچنین به عنوان آنتی اکسیدانت، ضد التهاب، ضد تومور، ضد باکتری کاربرد دارد. واکنش نین هیدرین در واکنش های چند جزئی منجر به سنتز مشتقات متنوعی از پیرول می شود که در زیر به چند مورد اشاره می کنیم.

از واکنش سه جزئی نین هیدرین، آمین نوع اول و دی آلکیل استیلن ترکیب تترا هیدرو-دی هیدروکسی – ایندنیو [1,2b] پیرول 2,3 دی کربوکسیلات تشکیل می شود.

مکانیسم واکنش به این صورت است که دی آلکیل و آمین واکنش می دهند تا حد واسط را ایجاد کنند سپس حد واسط با نین هیدرین واکنش می دهد ودر اثر حلقوی شدن در شرایط محیط محصول به دست می آید.

برای تهیه یکی دیگر از مشتقات پیرول (تترا هیدروکسی اکسو ایندینو [1,2b] پیرول) یک روش ساده ،مقرون به صرفه وتک ظرفی از طریق تراکم آمین ،آلکیل پیروپیلات و نین هیدرین در دمای اتاق و شرایط بدون حلال و کاتالیست معرفی شده است.

مکانیسم احتمالی در شکل نشان داده شده است.حد واسط انا مین با افزایش نوکلئو فیلی به نین هیدرین ترکیب مورد هدف را به وجود می آورد.

این واکنش در دمای اتاق با بازده و گزینش پذیری بالا واز طریق یک واکنش سه جزئی سبز پیش می رود.

همچنین در واکنش تک ظرفی دیگری از ترکیب نین هیدرین ، آمین نوع اول ومشتقات ا،3 دی کربونیل یکی از مشتقات پیرول سنتز می شود.

همانطورکه در شکل نشان داده شده است واکنش با تشکیل انامینون بین 1و3 دی کربونیل و آمین نوع اول آغاز می شود و سپس دراثر واکنش با نین هیدرین حد واسط را به وجود می آورد که حلقوی شدن حد واسط منجر به سنتز ترکیب هدف می شود.

این واکنش مشتقات پیرول را با بازده بالایی تولید می کند و دارای شرایط زیر است:

1-واکنش در شرایط بدون حلال وملا یم پیش می رود.

2-واکنش در شرایط بدون کاتالیست پیش می رود.

3- سنتز مشتقات ایمیدازول

حلقه ایمیدازول در بسیاری از ترکیبات طبیعی حضور دارد به این علت در سنتز بسیاری از ترکیبات داروئی استفاده می شود.

دی هیدروایمیدازول ها به علت کاربردشان در ضد عفونی کننده ها و مواد داروئی توجه زیادی را جلب می کنند. یک واکنش چند جزئی ساده دارای بازده بالا برای تهیه ایندینو [1,2b] ایمیدازول چند استخلافی با استفاده از آمین نوع اول وایزو تیوسیانات ونین هیدرین در زیر معرفی شده است.

مکانیسم احتمالی درشکل زیر نشان می دهد که آمین نوع اول وایزوسیانات، آریل تیو اوره4 را تشکیل می دهد که به حد واسط 5 تبدیل می شود سپس در حضور نین هیدرین با اضافه شدن آریل تیوآمیدو به گروه کربونیل در اثر حلقوی شدن محصول به دست می آید.

این روش ساده وموثر برای ساخت مشتقات ایمیدازول از طریق واکنشی تک ظرفیست که دارای ویژگی های زیراست:

· بازده بین 65-75%

· شرایط خنثی و بدون حلال

· روش کار آسان

· تنوع زیاد بوسیله گروهای عاملی متفاوت

4- سنتزمشتقات کینوکسا یلن

مشتقات کینوکسایلن به علت کاربردشان در رنگ سازی، داروسازی ، ساخت نیمه رساناهای آلی اهمیت زیادی دارند.

آلکیل ایندینو [1,2b] کینوکسایلن 11-ایلیدن استات از طریق واکنش های چند جزئی ساده با ترکیب شدن نین هیدرین، فنیلن دی آمین، تری فنیل فسفونیوم برماید و سدیم استات در آب سنتز شده است.

واکنش تری فنیل فسفونیوم برمید و سدیم استات ایلید را به وجود می آورد که متعاقبا تحت واکنش ویتیگ با کینوکسایلن که خود از تراکم نین هیدرین با فنیلن دی آمین به وجود آمده محصول سنتزمی شود.

این روش ساده، موثر و سه جزئی نیز در شرایط بدون حلال و دمای معمولی پیش می رود ودارای بازده بالایی می باشد. همچنین درصد محصولات جانبی بسیار کم است.

واکنش دیگری که در این دسته قرارمی گیرد، واکنش نین هیدرین فنیلن دی آمین و مالونو نیتریل برای تهیه مشتقات 2(ایندن کینوکسالین-11-ایلیدن) مالونونیتریل از طریق واکنش سه جزئی می باشد.

احتمالا" ترکیب حلقوی نین هیدرین و فنیلن دی آمین و به دنبال آن واکنش ناو-ناگل با مالونونیتریل ترکیب هدف را با بازده بالا سنتز می کند.

5-سنتز مشتقات پیریمیدین

پیریدو[2،3]پریمیدین (1H,3H)دی ایمیدون به علت خواص بیولوژیکی بسیار مورد توجه می باشد. با استفاده از یک روش جدید و تک ظرفی بر اساس واکنش تراکمی نین هیدرین،6-آمینو راسیل و آلکیل سیانو استات در اتانول ترکیب پیریدو [2،3] پریمیدین (1H,3H) دی ایمیدون سنتز می شود.

مکانیسم احتمالی برای برای تشکیل محصول در شکل نشان داده شده است. با تراکم نین هیدرین وآلکیل سیانو استات، آلکیل سیانو (1و3 دی اکسیندن-2-ایلیدن)استات تشکیل می شود که سپس با حمله نوکلئو فیلی آمینو راسیل و خارج شدن هیدروژن سیانید حد واسط تشکیل شده که با حلقوی شدن محصول را به وجود می آورد.

6-سنتز مشتقات فوران

ترکیبات شامل [1,2b] فوران به علت خواص ضد باکتریایی وضد قارچی در طبقه ترکیبات فعال داروئی و بیولوژیکی قرار می گیرند. از واکنش تری فنیل فسفین، دی آلکیل استیلن دی کربوکسیلات، الکل و نین هیدرین 2H- ایندینو [2,1b] فوران به صورت فضا گزین سنتز میشود.

مکانیسم واکنش در شکل زیر نشان داده شده است.واکنش با افزایش تری فنیل فسفین به دی آلکیل استیلن دی کربوکسیلات همراه با پروتوناسیون و به دنبال آن حمله آنیون الکل برای تشکیل فسفران پایدار آغاز می گردد سپس با حمله به نین هیدرین نمک تری فنیل فسفونیوم تشکیل شده که به فسفوران ایلید تبدیل می شود سپس با واکنش ویتیگ درون مولکولی ترکیب مورد هدف سنتز می شود.

7- نتیجه گیری

نین هیدرین به عنوان یک ترکیب فعال الکترون دوست در واکنش های چند جزئی که دارای ویژگی های متعددی از قبیل مقرون به صرفه بودن، سادگی، زمان کوتاه و... می باشد، سبب سنتز طیف وسیعی از ترکیبات فعال بیولوژیکی از جمله مشتقات پیرول ها ، کینوکسالین ها، پیریمیدین و فوران می شود.

 

+ نوشته شده در  دوشنبه نهم بهمن 1391ساعت 18:37  توسط دریا 

---

روش تهیه پلی استیرن ( یونولیت )

پلی استیرن ( یونولیت )

یونولیت یا پلی‌استیرن (Polystyrene) که در ایران با نام‌ تجاری پلاستوفوم هم شناخته می‌شود، نوعی پلیمر سفید رنگ و عایق رطوبت و صدا و حرارت است که از فرایندهای پتروشیمی تهیه می‌شود. این ماده اولین بار توسط آلمان نازی در جنگ جهانی دوم برای ساخت پل‌های شناور روی آب ساخته شد....

روش تهیه پلی استیرن ( یونولیت )

پلی استیرن ( یونولیت )

یونولیت یا پلی‌استیرن (Polystyrene) که در ایران با نام‌ تجاری پلاستوفوم هم شناخته می‌شود، نوعی پلیمر سفید رنگ و عایق رطوبت و صدا و حرارت است که از فرایندهای پتروشیمی تهیه می‌شود. این ماده اولین بار توسط آلمان نازی در جنگ جهانی دوم برای ساخت پل‌های شناور روی آب ساخته شد.

مونومر این پلیمر استیرن است. پلی استیرن ویژگی بلوری ندارد و بنابرین بسیار شفاف است. تراکم حاقه های بنزنی متصل به زنجیر اصلی درشت مولکول مانع نظم ساختاری گشته و باعث مس شود پلی استیرن ماهیتا بی شکل باشد.با توجه به اینکه دمای گذار شیشه ای شدن پلی استیرن خیلی بالاتر از دمای معمولی است پلاستیک مفیدی است. این ویژگی باعث می شود که پلاستیک فوق العاده سخت و کمی شکننده باشد., شکننده , شفاف و صیقل است و چگالی ان حدود 1.09 - 1.04 g/ml است. نور معمولی را تا حدود 90 درصد از خود عبور می دهد و ماده مناسبی جهت تهیه شیشه مصنوعی و ویترین ها در فضای بسته است.

این پلی مر سخت

روش تهیه :

مخلوطی از 22 میلی لیتر اب مقطر و 0.36 میلی لیتر محلول سدیم فسفات 10% و 0 میلی لیتر امونیاک غلیظ را در بالن بریزید و بر روی هم زن مغناطیسی قرار دهید و با سرعت 100 - 60 دور در دقیقه هم بزند.

6 میلی لیتر اب مقطر و 0.75 میلی لیتر کلسیم کلرید 10% را به تدریج در طول 30 دقیقه به وسیله قیف جداکننده به بالن اضافه کنید. این غمل باعت تشکیل کلسیم فسفات می شود که برای پخش مونومر در محیط به کار می رود. پس از اضافه کردن این مخلوط را داخل حمام اب 90 درجه سانتیگراد بگذارید و دمای بخاری و سرعت مگنت را تا انتهای واکنش ثابت نگه دارید. به 10 میلی لیتر مونومراسیون تقطیر شده 0.4 گرم بنزوئیل پروکسید اضافه کنید و پس از حل شدن این مخلوط را به وسیله قیف جداکننده در 10 دقیقه به مخلوط اضافه کنید. پس از دو ساعت پلی استیرن حاصل را روی قیف بوخنر صاف کنید و پس از شستشو با اب یا کلریدریک اسید 2% در اتو 40 درجه سانتیگراد خشک

+ نوشته شده در  یکشنبه هشتم بهمن 1391ساعت 7:46  توسط دریا 

---

کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)

کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.

در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.

یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار ^9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.

تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.

در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (R_f) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند.

بخش عملی

تفکیک مواد رنگی برگ سبز

چند میلی لیتر از مخلوط 2 به یک اتر نفت و اتانول را همراه با چند برگ سبز در هاونی بگذارید و برگها را با دسته هاون له کنید. مایع بدست آمده را به یک قیف جدا کننده منتقل کنید و همان حجم آب مقطر به آن اضافه کنید و تکان دهید. فاز آبی پایینی را دور بریزید. این شستشو را دو بار انجام دهید و هر بار فاز آبی را دور بریزید. و آب تازه اضافه کنید.لایه آلی (بالایی) را به ارلن کوچکی منتقل کنید و به آن 2 گرم سدیم سولفات بدون آب اضافه کنید (برای آب گیری).

یک نوار 10 سانتی از ورقه کروماتوگرام سیلیکاژل تهیه کنید و یک لکه 1 الی 2 میلی متری از محلول ماده رنگی را طوری بر روی صفحه قرار دهید که حدود 1 و نیم سانتی متر از انتهای آن فاصله داشته باشد (برای گذاشتن لکه از لوله مویین تمیز استفاده کنید). صبر کنید تا لکه خشک شود. برای جداسازی از حلال بنزن – استون با نسبت 7 – 3 (حجمی) مطابق توضیحات بالا استفاده کنید.

ممکن است تا هشت لکه رنگین مشاهده شود. این لکه ها به ترتیب کاهش مقدار Rf عبارتند از کاروتنها (دو لکه نارنجی)، کلروفیل a (آبی – سبز)، کلروفیل b (سبز) و زانتوفیلها (چهار لکه زرد)

+ نوشته شده در  یکشنبه هشتم بهمن 1391ساعت 7:43  توسط دریا 

---

 

---

پیپت: 

معمولا 2 نوع پیپت در آزمایشگاه به کار می رود:

1- حباب دار 2- ساده یا مدرج. یک پیپت حباب دار در وسط دارای مخزنی است که گنجایش پیپت روی آن ثبت شده

است. در بالای حباب در قسمت باریک یک خط نشانه (به صورت دایره سفیدرنگی) وجود دارد که باید پیپت را تا این خط

نشانه پُر کرد. پیپت ساده، مانند بورت درجه بندی شده است و صفر آن در بالا قرار دارد و باید آن را مانند بورت روی

درجه صفر تنظیم و تا آخر خالی کرد. 

کاربرد: ابزاری ست که در اندازه گیری حجم مایع ها به کار می روند.

طرز استفاده: برای پر کردن پیپت، نخست باید آن را در قسمت گود محلول قرار داد تا هنگام مکیدن محلول هوا داخل

پیپت نشود. زیرا در این صورت محلول به سرعت بالا می آید و وارد دهان می شود (در صورت کم بودن محلول در

ظرف). وقتی سطح محلول حدود 2 میلی لیتر از خط نشانه گذشت، باید دهانه پیپت را با انگشت بست و آن را با ظرف

محلول بالا آورد تا هم سطح چشم شود و به طور عمودی نگاهداشت. با کم کردن فشار انگشت، قطره قطره، زیادی

محلول را خارج کرد تا سطح زیرین مایع به خط نشانه برسد و در این وضعیت دوباره با فشار انگشت بر دهانه پیپت مانع

خارج شدن مایع شد. سپس باید نوک پیپت را از محلول خارج کرد و در ظرفی که محلول در آن باید ریخته شود قرار داد.

برای خالی کردن پیپت، فشار انگشت را باید کم کرد. هنگام خارج کردن پیپت از ظرف دوم، ظرف را باید کج کرد و نوک

پیپت را در جایی که محلول نباشد، به جداره ظرف تماس داد. به این ترتیب قسمتی از مایع که در نوک پیپت مانده خارج

می شود. برای خارج کردن این قسمت از مایع نباید به داخل پیپت فوت کرد.

- شستشوی پیپت مانند بورت است.

+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 18:38  توسط دریا 

---

آشنائی با آزمایشگاه XRD :

) آزمایشگاه آنالیز XRD 
XRD یکی از تکنیکهای مهم جهت آنالیز ساختاری پلیمرهای معدنی وآلی ، مینرالها، زئولیتها، فازهای سیمان، انواع ترکیبات معدنی مانند سیلیکاتها و کاتالیزورهای مختلف است. این دستگاه از قابلیت های فراوانی جهت آنالیز پردازش داده ها، بانک اطلاعاتی و مقایسه داده ها برخوردار است.

دستگاه XRD این آزمایشگاه از جدیدترین دستگاههای شرکت Bruker آلمان است و از مدرنترین نرم آفزارها در این دستگاه استفاده شده است. این دستگاه علاوه بر رفع نیازهای تحقیقاتی قادر است که به بخش صنعت مانند صنایع سیمان، سرامیک و دیگر صنایع شیمیایی معدنی سرویس دهد.

این دستگاه قابلیت بالایی در آنالیز ترکیبی نمونه‌های سفال، ملات، محصولات خوردگی، رنگدانه‌ها، آجر، گچ، سرباره و ...دارد. برای آنالیز، هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسیار ریز در آمده و در معرض بمباران پرتوهای اشعه ایکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم قرار داده می‌شود. حاصل کار یک دیفراکتوگرام یا الگوی پراش است. هر نمونه بلورین الگوی پراش منحصر بفردی دارد که مقایسه آن با الگوهای پراش استاندارد، نوع ترکیب شناسایی می‌شود.

میزان نمونه مورد نیاز برای هر آنالیز بسته به نوع نمونه بین 5/0 تا 3 گرم است. با توجه به مقدار نمونه از روش لام یا قرص‌سازی استفاده شود. نتایج نهایی به صورت کیفی ارایه می‌گردد

XRD مخفف عبارت X Ray Diffraction است . دستگاه XRD جهت شناسائی ساختمان داخلی بلور ها استفاده می شود و اساس کار آن روی پراش پودر ماده مورد نظر است . وجود تعداد زیادی از بلورهای ماده در پودر آن باعث می شود که صفحات مختلف کریستالی به طور تصادفی در زوایای متفاوت تحت تاثیر اشعه قرار گرفته و شدت پراش آنها اندازه گیری شود . دانه بندی پودر ماده مورد آزمایش باید در محدوده 1 تا 25 میکرون باشد تا آزمایش با دقت بیشتری انجام شود .

سالن آزمایشگاه ، شامل دو اتاق است که یکی مخصوص دستگاههای خنک کننده و منبع تغذیه UPS و دیگری مخصوص دستگاه XRD و کامپیوتر های کنترل کننده آن است که از طریق کابل و شیلنگ به یکدیگر متصل اند .

پس از قرار گرفتن نمونه در داخل دستگاه ، منبع ایجاد اشعه X ، روی محیط یک دایره از 5 تا 80 درجه نسبت به خط افق حرکت کرده و اشعه را روی نمونه از زوایای مختلف می تاباند .حرکت منبع اشعه به وسیله کامپیوتر های کنترل کننده و با استفاده از نرم افزار X' Pert Data Collector حاصل می شود . اندازه گیری های پراش در هر 0.02θ تکرار می شوند . بنابر این داده ها ، حاصل اندازه گیری پراش در 4000 نقطه خواهند بود . اندازه گیریهای کیفی و نیمه کمی پراش ، در این آزمایشگاه با استفاده از نرم افزار X' Pert High Score وروش مقایسه الگوی پراش اندازه گیری شده با الگوی پراش مرجع ، انجام می شود .

کار تاسیس این آزمایشگاه از سال 1378 آغاز شد و هم اکنون برای انجام آزمایشات بر روی مواد مختلف استفاده می شود .

بر اساس صحبتهای آقای دکتر فرزانگان ، مسئول آزمایشگاه XRD ، دانشجویان در چارچوب درس « روشهای تجزیه دستگاهی » امکان آشنائی و کار با دستگاه را خواهند داشت و همچنین دانشجویانی که پروژه درسی آنها در ارتباط با آنالیز پراش اشعه ایکس است ، این امکان را خواهند یافت که به طور عملی با دستگاه کار کنند .

در حال حاضر، این آزمایشگاه در ابتدای تجهیز است ونیازمند برخی اقلام مصرفی و همچنین تجهیزات جانبی دیگری ست که با خرید این وسایل و دستگاه فلورسانی اشعه ایکس در آینده ای نه چندان دور شاهد کامل شدن آزمایشگاه خواهیم بود .

کاربرد های پراش اشعه X :

· تعیین فاز به صورت کیفی و کمی

· کریستالوگرافی

· تعیین بافت

· آنالیز تنش پسماند

· تعیین فاز در لایه های نازک

اندازه گیری پراش :

اندازه گیری پراش به دو صورت کیفی و کمی انجام می شود .

1. اندازه گیری کیفی :

· محاسبه شبکه واحد و جستجو در پایگاه داده های بلور برای یافتن ترکیبی با همان شبکه واحد یا شبیه آن . کاربرد این روش چندان ساده نیست ولی نیازی به وجود الگوهای مرجع فاز در پایگاه داده ندارد .

· مقایسه الگوی پراش اندازه گیری شده با الگوی پراش مرجع موجود در پایگاه داده PDF2-ICDD

2. روشهای آنالیز کمی :

· نسبت شدت مرجع (RIR) بر اساس نسبت شدت قویترین خط در نمونه به قویترین خط فاز مرجع در مخلوط 1:1

· اضافه کردن استاندارد داخلی

+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 16:3  توسط دریا 

---

ابتدا دکمه پشت دستگاه را روشن می کنیم و صبر می کنیم تا دستگاه راه اندازی شود. سپس بوسیله ی دکمه های جهت دار بالا و پایین طول موج دستگاه را طبق نیاز خود(بین 400 تا 700) بر اساس استاندارد متد تعیین می کنیم، سپس بوسیله دکمه های جهت دار چپ وراست نحوه نمایش فاکتور مورد اندازه گیری دستگاه را تعیین می کنیم که در اینجا ما گزینه جذب (Abs) را انتخاب می کنیم.

حال آب مقطر را درون سل ریخته سپس به آن واکنشگر اضافه میکنیم(محلول بلنک) و وارد دستگاه می کنیم سپس بوسیله دکمه Cal ،دستگاه را کالیبره می کنیم (جذب نمایش داده شده را صفر میکنیم).سپس محلولهای استاندارد را پس از افزودن Regent برای رنگی کردن محلول ها تا بتوان توسط دستگاه UV جذب آنرا خواند ،وارد دستگاه میکنیم وجذب آنرا می خوانیم ( regent را براساس مقدار معین شده در استاندارد متد وارد محلول می کنیم ) وپس از آن نمودار کالیبراسیون را رسم می کنیم. در آخر نیز جذب نمونه ها را می خوانیم و با استفاده از نمودار کالیبراسیون غلظت آنها را بدست می آوریم.

نکات مهم در مورد کار با دستگاه UV:

1. در هنگام روشن کردن دستگاه هرگز نباید درب دستگاه را باز کنیم چون دستگاه error خواهد دادو باید سیستم را مجددا راه اندازی کرد.
2. برای تعیین مقدار regent باید به استاندارد متد رجوع کرد ، وطبق آن عمل نمود

+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 15:58  توسط دریا 

---

ایمنی‌درآزمایشگاه های شیمی(ورنگ)، بخش دوم

دربخش اول به سهل انگار های "متداول" درآزمایشگاههای رنگسازی درایران پرداخته وبیان شد که دراکثر این آزمایشگاهها –تا جائی که نگارنده به سبب ارتباط شغلی مطلع می باشد- با موادشیمیائی گوناگون اعم از "بی خطر" ،کم خطر ،خطرناک، سرطان زا ، موتاژن و......به راحتی وبدون هیچ گونه "تبعیضی"برخوردمی شود . قابل اشاره اینکه با انواع حلال ها –اگر قیمت آن به استفاده کننده آن درآزمایشگاه گوشزد نشده باشد- نیز تقریباً نزدیک به مشابه با "آب لوله کشی !" برخورد می شود.
ازاین جهت شاید بدنباشد به برخی ازخطرات تعدادی ازحلال ها فهرست واراشاره ای داشته باشم :
* متیلن کلرید : احتمال مسمومیت تا منجر به مرگ،
* 2،1،1-تری کلراتیلن: احتمال بیهوشی،تغییرات ژنتیکی ودرآزمایشات روی حیوانات آثارمشهود سرطان زائی، 
* استرها وکتون ها : اثرات بی هوش کننده ،تحریک مخاط،
* تترالین : سردرد،تهوع ، تحریک مخاط،
* متانل: بسیارسمی،آسیب رساننده به بینائی تا احتمال کوری،
* دی متیل سولفوکسید: ضایعات روی کبد وکلیه ها،
* متیل ایزوبوتیل کتون: تحریک چشم وبینی،
* بوتیل استات: تحریک مخاط،
* بوتانل: سردرد، تحریک مخاط،
* تولوئن : سردرد، بعضاً حاوی بنزن( به عنوان ناخالصی) سرطان زا !
* زایلن: ازدست رفتن تعادل، حاوی بنزن( به عنوان ناخالصی) سرطان زا،
* متیل اتیل کتون: تحریک مخاط،
* اتیل استات : بعضاًآثار بی هوشی،
* استن : بعضاًآثار بی هوشی،
* تتراکلرکربن (کربن تتراکلرید): سم مهلک،آسیب رساننده به کبد وکلیه ها
(درآزمایشات روی حیوانات آثارمشهود سرطان زائی )،
* پرکلراتیلن: آسیب رساننده به کبد وکلیه ها، بعضاًآثار بی هوشی،
* اتیل کلرید: آثار بی هوشی، سمّی( برای قلب وکبد)،
* 2،1- دی کلراتان : مقدار لازم برای درک بو بالاتراز MAK=20ppm، مشکوک به سرطان زائی،
* سیکلوهگزانول: بعضاًآثار بی هوشی، تحریک مخاط،
*اتیل گلیکول (اتیلن گلیکول مونواتیل اتر)مشکوک به سرطان زائی.
*بوتیل گلیکول (اتیلن گلیکول مونوبوتیل اتر):مشکوک به نابارورسازی.

حلال ها همچنین عمدتاً درگروهای‌موسوم به‌مایعات‌آتشزاطبقه‌بندی‌شده اند.

ضوابط‌کارکردن‌باحلال‌هاوسایرمایعات‌آتشزا**ورود کلیه گروه ها به سیستم فاضلاب ممنوع است.**
**( در اختلاط با هواخطر‌منفجر شدن وجود دارد(مرز انفجار! )،**
**رهاسازی روی زمین به میکروارگانیسم ها آسیب میرسانند .**
*حلال های‌آلوده‌می‌بایست‌طبق‌ضوابط‌جمع‌آوری‌وعملیات‌بی‌خطرسازی‌روی‌آنهاانجام شود .*

ضمناًهمانگونه که درتصویر مشاهده می شود برای نگهداری میزان مجاز این مواد درآزمایشگاه ها ضوابط سختی درنظرگرفته شده است که متاسفانه درآزمایشگاه های شرکت های رنگ سازی درایران مطلقاً رعایت نمی شود ،بطوری که بعضآ مشاهده می گردد که دبه های 20لیتری از انواع حلال ها درگوشه این آزمایشگاه ها انبارشده اند!!
خبر : 
درارتباط با حلال های مصرفی اخیراً در خبرنامه الکترونیکی Chemie .de (News Letter ) وسیله ی جدیدی معرفی شده بود که امکان ظرف به ظرف کردن بی خطر حلال ها را میسر می سازد . این وسیله با نام : 
VICI Abluft-Filter mit Durchbruch-Detektor
معرفی شده است . نگارنده بدون اینکه قصد تبلیغ برای وسیله مذکور را داشته باشد –که اگر هم می داشت ،راه به جائی نمی برد– برآن است تا تا معرفی مختصر این دستگاه به فاصله فاحش رعایت نکات ایمنی در آزمایشگاههای خودمانی با آزمایشگاههای آنور آبی ،اشاره ای داشته باشد.

توصیه : توصیه می گردد که قبل از استفاده از هرنوع ماده شیمیائی (بخصوص حلال ها)(چرا؟) برگ مشخصات،موارد ایمنی واحتیاطی آنرا مطالعه کنیم ،کاری که متأ سفانه زیاد مرسوم نیست ودیگر اینکه چون بر حسب "معمول" مواد موجود درآزمایشگاه ها نه با نام بلکه با "کد" (گاهی اوقات هم بدون اتیکت !!!ودرون بطری های نوشابه!!) درقفسه ها چیده شده اند ،لازم است حد اقل "کدهای ایمنی" آنهارا پس از مطالعه وآگاهی از(وجود)و چند وچون آن -آنهم با فقط چند کلیک!!- روی برچسب های ظروف مواد بنویسیم .

عدم‌رعایت‌نکات‌ایمنی می تواند منجر به حادثه گردد ،

حوادثی که ‌شایدبعدازوقوع،دیگرهیچگاه‌فرصتی‌برای‌جبران‌آن نباشد!!

با هوش باشیم وبیشتر دقت کنیم! 

+ نوشته شده در  چهارشنبه چهارم بهمن 1391ساعت 15:55  توسط دریا 

---

پیپت

- پیپت مدرج

2- پیپت ژوژه (حباب دار)

هرگز از پیپتی که نوک آن شکسته شده و یا ترک برداشته برای برداشتن مایعات استفاده نکنید، زیرا آن پیپت دقت خود را از دست داده و کالیبره نیست.

برای استفاده از یک پیپت آن را با شیوه های استاندارد بشویید و تمیز کنید. (مواظب باشید حین این عمل نوک پیپت به جایی برخورد نکند) و پس از شستن آن به روش زیر از تمیزی آن اطمینان حاصل کنید.

داخل آن آب بریزید هرگاه آب به راحتی و بدون بر جا گذاشتن قطرات، سُر خورد سطح داخلی پیپت تمیز است، در غیر این صورت با مایع شوینده داخل آن را بشویید.

هنگام کار با پیپت توجه کنید این همان پیپت مورد نظر شما باشد. (حجم پیپت را روی شیشه ی آن بخوانید.)

بر روی بورت و پیپت واژه ی TD و بر روی بشر، بالن و استوانه ی مدرج واژه ی TC نوشته شده است.

TDمخفف to deliver می باشد و نشان دهنده ی حجم محلول یا مایع خارج شده از ظرف می باشد نه حجم مایع یا محلول موجود در ظرف.

TC مخفف to contain است و نشان دهنده ی حجم محلول موجود در ظرف می باشد نه حجم محلول خارج شده از ظرف.

توجه داشته باشید که برای پر کردن پیپت هرگز از مکش به وسیله ی دهان خود استفاده نکنید زیرا بخارات برخی مایعات سمی بوده و یا ممکن است مایع درون پیپت وارد دهان شما شود.

برای پر کردن پیپت از پیپت پر کن (پو آر پیپت) استفاده کنید.

روش کار با پیپت حباب دار برای برداشتن حجم معینی از مایع

پیپت را به طور عمود نگاه دارید. (برای نگه داشتن پیپت هرگز حباب آن را نگیرید، زیرا گرمای دست شما باعث انبساط آن شده و در نتیجه پیپت از کالیبره بودن خارج می شود و دقت خود را از دست می دهد.) بهترین محل گرفتن پیپت، بالای پیپت (بالای خط نشانه) است. حال به طور عمود پیپت را وارد محلول کرده و با پوآر مایع را بالا بکشید و به حجم رسانید. برای به حجم رساندن باید به طور عمود به خط نشانه نگاه کنید ( به طوری که خط نشانه را به صورت یک خط ببینید نه به صورت یک دایره یا بیضی ) و طوری به حجم برسانید که پایین منحنی مایع بر خط نشانه واقع شود.

برای خالی کردن پیپت، پیپت را بالای ظرفی که می خواهید مایع را داخل آن بریزید نگه دارید و با شیر خروج مایع پیپت پر کن (پوآر)، مایع را درون ظرف بریزید. وقتی تمام مایع خارج شد، برای خالی کردن آخرین قطره، نوک پیپت را به دیواره ی ظرف تماس دهید تا آخرین قطره هم خارج شود، ممکن است مقدار بسیار کمی مایع، باز هم باقی بماند که هرگز برای خارج کردن این مقدار در پیپت ندمید (فوت نکنید) زیرا سازندگان پیپت این مقدار بسیار کم را از قبل محاسبه کرده اند و در خطای پیپت گنجانده اند.

+ نوشته شده در  سه شنبه سوم بهمن 1391ساعت 11:4  توسط دریا 

---

طیف سنجی مادون قرمز

طیف سنجی مادون قرمز ، روشی برای شناسایی مولکولها و بخصوص گروه عاملی مولکولهاست. هر ماده‌ای ، طیف مادون قرمز مخصوص به خود دارد و همانند اثر انگشت ، مختص خود مولکول می‌باشد. دستگاهی که طیف جذبی یک ترکیب را حاصل می‌کند، یک دستگاه طیف سنج مادون قرمز یا به عبارت دقیقتر یک اسکپتروفتومتر خوانده می‌شود.

دو نوع دستگاه طیف سنج مادون قرمز در آزمایشگاههای شیمی آلی بطور معمول مورد استفاده قرار می‌گیرد؛ دستگاههای تفکیکی (پراکندگی) و تبدیل فوریه (FT) .هر دو دستگاه ، طیفهای ترکیبات را در محدوده4000cm تا400cm فراهم می‌کنند. گرچه هر دو دستگاه ، طیفهای تقریبا یکسانی را برای یک ترکیب مشخص ارائه می‌دهند، ولی طیف سنج مادون قرمز FT ، طیف مادون قرمز را به مراتب سریعتر از دستگاههای تفکیکی تولید می‌کنند.

نور مادون قرمز

اسپکتروفوتومتر مادون قرمز در شناسایی مولکولی و ارتعاشات وابسته به ساختار آن استفاده می شود.‌‌ ‌ساختارهای شیمیایی متفاوت، به دلیل تفاوت در انرژی های مربوط به هر طول موج، راه‌های مختلفی در پاسخ به طول موج های مختلف دارند. به عنوان مثال مادون قرمز‌های برد متوسط، تمایل به لرزش دورانی دارد، درحالیکه مادون قرمز نزدیک (با انرژی بالاتر) تمایل به لرزش هارمونیک مولکولی مانند جنبش دارد.

در اسپکتروفوتومترهای‌IR متداول، یک پرتو مادون قرمز مستقیما به نمونه می تابد و تمام طول موج‌های طیف نسبت به پرتو مرجع اندازه‌گیری می‌شود. به منظور تولید طیفی با کیفیت بالا، باید پهنای طیف ورودی به آرامی اسکن شود اسپکتروسکوپی‌IR با روش بسط تبدیل فوریه اصلاح می شود. قلب اسپکتروفوتومترهای IR تداخل سنج میشلسون است .

نور تابش شده از منبع‌ IR به سمت سلول‌های نمونه هدایت می شود. نیمی از پرتو تابشی از آینه ثابت باز تابیده شده و نیم دیگر آن از آینه ای که مرتبا در فاصله ای حدود دو و نیم میکرومتر حرکت می کند منعکس می‌شود. هنگامی که دوباره دو پرتو در آشکارساز با هم ترکیب می شوند و تداخل به وجود می آید، حدود دو ثانیه یک اسکن از فاصله ورودی گرفته شده و در کامپیوتر ذخیره می شود. به همین ترتیب چندین اسکن دیگر نیز به طور همزمان به آن اضافه می شود. با توجه به نوسانات و ارتعاشات حرارتی در آزمایشگاه بدیهی است که این امر نا ممکن است. پس به منظور حل این مشکل از لیزر هلیم – نئون برای تاباندن به تداخل سنج میشلسون استفاده می شود و تداخل لیزر به عنوان فرکانس مرجع به کار گرفته می شود.

استفاده از اسپکتروفوتومتر

اسپکتروفوتومترها مستقیما برای اندازه‌گیری شدت نور در طول موج های مختلف استفاده می شود و می‌تواند نماینده درصد نور تابشی مخابره شده یا جذب شده باشد. با استفاده از این اطلاعات و مقایسه آن با دانسیته‌ها و داده‌های به دست آمده می‌توان اسپکتروسکوپی را به عنوان یک ابزار استفاده کرد. مقایسه طیف‌ها برای تعیین غلظت جسم حل شده موجود در حلال مثال خوبی است. بدین ترتیب که با ثبت نور ارسال و دریافت شده در طول موجی خاص و بررسی طول موج جذب شده توسط حلال می‌توان به غلظت آن پی برد. سپس آنالیز محلول با غلظت ناشناخته، با داده های معلوم مقایسه شده و به کمک تناسب ،غلظت محاسبه می‌شود. این عمل برای محلول‌هایی که در آن‌ها چندین نوع حلال وجود دارد نیز قابل استفاده است والبته به دقت بیشتری در آنالیز طول موج ها احتیاج دارد. با توجه به حساسیت اسپکتروفوتومتر‌FTIR مناسب ترین و رضایت بخش ترین روش آماده سازی نمونه، تبخیر ساده محلول نمونه در صفحه ای از نمک ‌‌ KBr و دست یافتن به طیفهای فیلم نازک باقی مانده است. این روش طیفی بسیار خوب با خط مبداء مسطح به ‌وجود میآورد

اسپکتروفوتومترهایی که منبع نور ندارند اما طیف‌های مبنی بر نور وارده را تولید می کنند می‌توانند با روشی مشابه برای تعیین منبع نور استفاده شوند. می‌توان منحنی طیف‌های به دست آمده از منبع نوری نامعلوم (یا ترکیبی از منابع) را با اطلاعات منحنی های منبع نور مشخصی مقایسه کرد و منبع نور ناشناخته را شناسایی کرد‌.

از دیگر کاربردهای اسپکتروفوتومتر می‌توان به تعیین ثابت موازنه واکنش های یونی که در محلول‌های آبی انجام می شود اشاره کرد. در ابتدا طیف‌های محلولی که تنها شامل یک واکنش دهنده است اندازه‌گیری می شود. سپس دیگر واکنش دهنده‌ها به آن اضافه می شود و پس از هر بار افزایش، طیف سنجی صورت می گیرد. این روش در صورتی به صورت مطلوب کار می کند که طول موج جذب شده توسط محصول مقداری مشخص باشد. از آنجا‌که بیشتر محصولات از اضافه کردن چندین واکنشگر به دست میآیند، زمانی که محلول اشباع شده و واکنش موازنه می شود نورهای بیشتری جذب شده و افزایش نور جذب شده برابر ثابت موازنه است

دستگاههای طیف سنج مادون قرمز تفکیکی

ساختمان و چگونگی ترسیم طیف

یک طیف سنج مادون قرمز تفکیکی ساده از یک سیم داغ ، تولید اشعه مادون قرمز می‌کند که توسط دو آینه به دو اشعه موازی با شدت تابش یکسان تقسیم می‌گردد. نمونه در سر راه یکی از تابشها قرار گرفته و تابش دیگر به‌عنوان شاهد بکار می‌رود. این تابشها سپس به تکفام ‌ساز می‌رسند که هر تابش را بطور متناوب به یک شبکه پراش می‌فرستد.شبکه پراش به آهستگی می‌چرخد و فرکانس یا طول موج تابشی را که به آشکار کننده ترموکوپل می‌رسد، تغییر می‌دهد. آشکار کننده نسبت شدت بین تابش شاهد و تابش نمونه را تشخیص می‌دهد. بدین طریق ، آشکار کننده تعیین می‌کند که چه فرکانسهایی توسط نمونه جذب شده ، چه فرکانسهایی بوسیله نور عبوری از میان نمونه ، بدون تاثیر گذر کرده‌اند. پس از اینکه سیگنال حاصل از آشکار کننده تقویت گردید، ثبات طیف حاصل از نمونه را بر روی کاغذ ترسیم می‌کند.باید توجه داشت که طیف به گونه‌ای که فرکانس تابش مادون قرمز با چرخش شبکه پراش تغییر می‌یابد، ثبت می‌گردد. گفته می‌شود که دستگاه های تفکیکی طیف را در قلمرو فرکانس ثبت می‌کنند. توجه داشته باشید که معمول است فرکانس (عدد موجی ،( cm^-1 نسبت به نور عبوری (و نه نور جذب شده) ترسیم می‌گردد که دومی برحسب درصد عبور (T%) است. این بدین دلیل است که آشکار کننده نسبت شدت دو تابش را رسم می‌کند و:

=I_sI_r *100درصد عبور

که I_sشدت تابش نمونه و I_rشدت تابش شاهد است. در بعضی از نواحی طیف ، عبور ، تقریبا %100 است که نشان می‌دهد نمونه مورد آزمایش در آن قسمت از فرکانس اشعه ، شفاف است، یعنی جذبی صورت نمی‌گیرد. ماکزیمم جذب روی کاغذ با مینیمم عبور نشان داده می‌شود که حتی آن نیز قله خوانده می‌شود.

نقش حلال

طیف یک ماده ، اغلب با حل کردن آن در یک حلال بدست می‌آید که بعد ، آن را در مقابل تابش نمونه در دستگاه قرار می‌دهند، در حالی ‌که حلال خالصی در یک سلول معادل و در مقابل تابش شاهد قرار می‌گیرد. دستگاه بطور خودکار ، طیف آن حلال را از طیف نمونه مورد آزمایش کم می‌کند. همچنین ، این دستگاه اثرات گازهای جوی همچون انیدرید کربونیک و بخار آب را که در ناحیه مادون قرمز فعا ل بوده ، از طیف نمونه حذف می‌نماید (این گازها در معرض هر دو تابش وجود دارند).به همین دلیل است که بیشتر طیف سنجهای مادون قرمز ، دو تابشی (نمونه + شاهد)هستند و نسبت شدتها را اندازه می‌گیرند. چون حلال در هر دو تابش جذب می‌کند، لذا آن را در هر دو عبارت از نسبت I_sI_rوجود داشته و حذف می‌گردد. اگر یک مایع خالص (بدون حلال) ، مورد بررسی قرار گیرد، آن ترکیب فقط در محل تابش نمونه مستقر شده ، چیزی در محل تابش شاهد قرار نمی‌گیرد. هنگامی که طیف مایع بدست می‌آید، اثرات گازهای جوی بطور خودکار حذف می‌گردند، چون آنها در معرض هر دو تابش هستند.

طیف سنجهای تبدیل فوریه

ساختمان

جدیدترین دستگاه های طیف سنج مادون قرمز با اصول متفاوتی کار می‌کنند. مسیر حرکت نوری به گونه‌ای طراحی شده است که تولید طرحی می‌کند که تداخل‌ نما نامیده می‌شود. تداخل نما یک سیگنال پیچیده است. ولی ، طرح موجی شکل آن ، شامل تمامی فرکانس هایی است که طیف مادون قرمز را می‌سازد. یک تداخل نما ، اساس نموداری از شدت نسبت به زمان (طیف قلمرو زمان) است.

اما یک شیمیدان ، بیشتر به طیفی که نموداری از شدت نسبت به فرکانس (طیف قلمرو فرکانس) خواهد بود، علاقمند است. یک عمل ریاضی که تبدیل فوریه (FT) خوانده می‌شود، قادر است فرکانسهای جذبی منفرد را از تداخل نما جدا نماید و در نتیجه طیفی معادل آنچه با طیف سنج تفکیکی بدست می آید، حاصل خواهد شد. این نوع دستگاه ، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه یاFT- IR خوانده می‌شود.

چگونگی ترسیم طیف

دستگاههای FT- IR مرتبط به کامپیوتر ، با شیوه تک تابش کار می‌کنند. برای بدست آوردن طیف یک ترکیب ، شیمیدان ابتدا یک تداخل نمای "زمینه" را که شامل گازهای جوی فعال مادون قرمز همچون ایندرید کربونیک (CO₂) و بخارآب (اکسیژن و نیتروژن غیر فعال مادون قرمز هستند) هستند، بدست می‌آورد. سپس تداخل نما تحت تبدیل فوریه قرار می‌گیرد که تولید طیف زمینه می‌نماید.سپس شیمیدان ، ترکیب (نمونه) را در مقابل تابش اشعه قرار داده ، طیف حاصل از تبدیل تداخل نما را بدست می‌آورد. این طیف ، شامل نوارهایی برای ترکیب و زمینه است. نرم افزار کامپیوتر بطور خودکار ، طیف زمینه را از طیف نمونه کسر نموده ، طیف ترکیب مورد نظر را تولید می‌نماید. طیف کسر شده ، اساسا معادل با طیف بدست آمده از یک دستگاه تفکیکی دو تابشی قدیمی است.

مزیت دستگاه تبدیل فوریه به طیف سنج تفکیکی

مزیت یک دستگاه FT- IR این است که آن تداخل نما را در کمتر از یک ثانیه حاصل می‌کند. پس ، می‌توان تعداد زیادی از تداخل نماهای یک نمونه را جمع آوری کرده و در حافظه کامپیوتر ذخیره نمود. هنگام اجرای تبدیل فوریه بر روی مجموع تداخل نماهای جمع شده ، طیفی با نسبت سیگنال به نویز بهتر ترسیم می‌گردد. بنابراین یک دستگاه FT- IR سرعت و حساسیت بیشتری نسبت به دستگاه تفکیکی دارد.

چگونگی آماده سازی نمونه ها

نمونه جامد :

معمولا حدود 5 تا 15 میلی گرم نمونه را با حدود 400 میلی گرم برمور پتاسیم خالص و خشک مخلوط کرده ، بصورت پودر نرم و یکنواخت در آورده و با فشار زیاد بصورت یک قرص نازک و شفاف در می آوریم . KBr در طول موج 2.5 تا 25 میکرون جذب ندارد و این امکان میدهد که از نمونه طیف کاملی به دست آوریم. می توان از نمونه جامد به صورت سوسپانسیون ذرات بسیار ریز طیف گرفت . در این صورت حدود 5میلی گرم جسم را با یک قطره از Nujol ( یک هیدرو کربور اشباع شده پارافینی با وزن مولکولی بالا ) به صورت سوسپانسیون یکنواخت تهیه می کنیم .نوژول در نواحی 3030 – 2860 cm^-1( بخاطر ارتعاشات کششی پیوند C-H) و همچنین در نواحی 1460 و 1374 cm^-1(ارتعاشات خمشی پیوند C-H ) جذب دارد .وجود جذب در نوژول باعث می شود که اگر جسم در این نواحی جذب داشت ، تداخل ایجاد شود ، که در این صورت میتوان از هگزا کلرو بوتا دی ان استفاده کرد که فاقد پیوند C-H می باشد و در نتیجه میتوان جذب مربوط به C-Hنمونه را مشاهده کرد.

نمونه مایع :

میتوان 2 قطره از مایع را بین دو سل کلرور سدیم قرار داد .اگر نمونه محلول حاوی حلال باشد ، چون همه حلالها در نواحی مختلف IR کم وبیش جذب دارند ، باید از حلال تنها به عنوان شاهد استفاده کرد .اگر نمونه با ویسکوزیته کم یا فرار باشد، از سلهای با ضخامت 0.1 میلی متر استفاده می شود .

نمونه گاز :

اگر نمونه به صورت گاز باشد از سل هایی که 10 سانتی متر طول دارد ،استفاده کرده و نمونه را به فضای آن تزریق می کنیم .

در هنگام نصب دستگاه اسپکتروفوتومتر باید به نکات زیر توجه داشت:

۱- اسپکتروفوتومتر باید روی سطحی سفت و‌ در محیطی خشک و تمیز نصب شود.‌

۲- به جهت امکان جریان هوا در اطراف اسپکتروفوتومتر ، باید بین دستگاه و دیوارهای اطراف۵۰ میلیمتر فاصله باشد.‌

۳- کابل برق دستگاه به پریز گراند شده با ولتاژ مناسب وصل شود.‌

۴- پس از اتصال آداپتور‌AC به برق، خروجی آن باید به گونه ای به دستگاه وصل شود که منبع ذخیره‌DC در مسیر آن قرار گیرد.‌

۵- در صورتی که خود دستگاه فاقد پرینتر است، باید از طریق پورت مخصوص آن‌را به پرینتر وصل کرد.‌

۶- پس از روشن کردن دستگاه مدتی صبر کرده تا دستگاه گرم شده و به پایداری حرارتی و الکترونیکی برسد.‌

کالیبراسیون 
برای کالیبره کردن دستگاه از فیلمهای پلی اتیلن یا پلی استیرن استفاده می کنیم که در نواحی خاصی پیک شارپ(تیز) دارند. بعنوان مثال اگر پیکی در 907 کالیبره است ودستگاه پیک رسم شده را در 905 داد. اختلاف را محاسبه کرده در مورد نمونه اعمال می کنیم. نکته قابل توجه این است که در هر محدوده پیکها را بطور جداگانه باید بررسی کرد.

+ نوشته شده در  سه شنبه سوم بهمن 1391ساعت 10:54  توسط دریا 

---

انتی اکسیدان

  بر اساس تحقیقات جدید روشن شده است که نقش

آنتی اکسیدانت ها در سلولهای موجودات زنده جلوگیری از اکسیداسیون

چربی های اشباع است که باعث فساد شیمیایی می گردند . میزان فعالیت آنتی

اکسیدانت ها براحتی با قرار دادن چربی در یک ظرف در بسته و اندازه گیری

، A میزان اکسیژن مصرفی شخص می گردد . اگرچه شناسایی ویتامین های

انقلابی در زمینه باور نقش آنتی اکسیدانت ها در زیست شناسی ایجاد E وC

نمود . مکانیسم احتمالی برای عمل آنتی اکسیدانی آنها اولین بار موقعی کشف

شد که پی برده شده فعالیت آنتی اکسیدانی در حقیقت خود داشتن آمادگی

از E برای اکسید شوندگی است . تحقیقات در مورد چگونگی جلوگیری ویتامین

فرآیند پراکسیداسیون چربی ها باعث شناخت این مکانیسم گردید بطوریکه

جلوگیری از واکنشهای اکسیداتیو اغلب بوسیله پاک کردن محیط از انواع

اکسیژن های فعال است قبل از اینکه آنها فرصت صدمه زدن به سلول را پیدا

کنند . پارادوکسی که در متابولیسم وجود دارد این است که زندگی پیچیده بر

روی زمین برای زنده بودن اکثراً نیاز به اکسیژن دارد در عین حال اکسیژن یکی

از مولکولهایی است که به موجودات زنده بدلیل ایجاد انواع اکسیژن های فعال

صدمه می زند . در نتیجه موجودات نیز شامل شبکه پیچیده ای ازمتابولیست ها

و آنزیم های آنتی اکسیدانت هستند که با همکاری یکدیگر باعث جلوگیری از

پروتئین ها و چربی ها می شوند . ، DNA تخریب اکسیداتیو اجزاء سلولی نظیر

در مجموع آنتی اکسیدانت ها هم جلوگیری از تولید این انواع اکسیژن های

فعال از بدو تشکیل می شوند و هم قبل از اینکه صدمه ای به اجزاء حیات سلول

بزنند ، آنها را نابود می کنند . هر چند اکسیژن های فعال خود کارهای مفیدی

مانند واکنشهای اکسیداسیون انجام می دهند ، اما آنتی اکسیدانت ها بطور

کامل فعالیت این مولکولها را از بین نمی برند و فقط آنها را در سطح اُپتیموم

نگه می دارند . انواع اکسیژن های فعال ایجاد شده در سلول شامل

اسیدهپیوکلرو و رادیکالهای آزاد نظیررادیکال ، (H2O پراکسیدهیدروژن ( 2

است . رادیکال هیدروکسیل (O و آنیون سوپراکساید ( 2 (OH) هیدروکسیل

ناپایدار بوده و سریعاً با اکثر مولکولهای غیر اختصاصی واکنش می دهد .

انواعی که از هیدروژن پراکساید ایجاد می شوند می توانند به سلولها صدمه

بزنند . این صدمه زدن به صورت ایجاد واکنش های زنجیره ای نظیر

و یا پروتئین می تواند باشد . DNA پراکسیداسیون چربی و یا اکسید کردن

باعث موتاسیون یا جهش و احتمال بروز سرطان (در صورتی DNA صدمه به

برگشت پیدا نکند ) می شود . صدمه به DNA که توسط مکانیسم ترمیم

پروتئین ها باعث مهار آنزیمی و از بین رفتن ساختمان پروتئین ها می شود . در

گیاهان ، آلگ ها و سیانوباکتریاها معمولا انواع اکسیژن های فعال در طی

فتوسنتز بخصوص تحت شرایط افزایش شدت نور ایجاد می شوند . این اثر تا

حدی با درگیر ساختن کاروتنوئیدها در مهار نوری جبران می شود . مولکولهای

موجود در مراکز فعال واکنش های فتوسنتیک بسیار شدید احیاء شده که

کاروتنوئیدها با این اشکال احیاء شده درگیر می شوند و از تولید انواع اکسیژن

های فعال جلوگیری می کنند .